工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法

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1、工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法（北京普瑞分析仪器有限公司编制）（北京普瑞分析仪器有限公司编制）1 适用范围 ：适用范围 ：本标准适用于工业用氟代甲烷类一氟三氯甲烷（F11） 、二氟二氯甲烷（F12） 、二氟一氯甲烷（F22）的组分分析。F11、F12、F22 的纯度不低于 99.0%。2 方法原理：方法原理：氟代甲烷试样的气体或液体气化后通过色谱柱，使欲测定的诸组分分离，用热异检测器加以检测，并从得到的各拖尾峰(tailing peak)。前者少见。色谱峰以面积归一化法计算百分含量。3 材料与试剂材料与试剂3.1 载气：氢气，纯度大于 99.5%。3.

2、2 载体：色谱硅胶，粒度 6080 目或 80100 目。3.3 固定液：-氧二丙腈，色谱纯。3.4 溶剂：丙酮， （分析纯） 。4 仪器仪器4.1 GC-7800 型气相色谱仪，配有热导检测器（以氢气作载气）4.2 进样器：微量注射器，容量 1025l。注射器，容量 15ml。4.3 色谱柱管：柱长 23m、内径 34mm 的不锈钢管。5 操作步骤操作步骤5.1 固定相：称取-氧二丙腈 1g 置于烧杯中，用丙酮溶解，然后加入色谱硅胶 20g，搅匀，置红外灯下，在经常搅拌中烘干备用。5.2 色谱柱的装填及装入量：将色谱柱管的一端用少许玻璃棉或铜网堵塞，并将该端与抽气系统连接，在轻轻的振动下，将固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱。装填量约 4g/m。5.3 色谱柱的老化：在通入载气下升温至 60，老化 8h。5.4 分析条件：分析条件必须选用对所用仪器最合适的条件，以得到合适的分离度。分析条件如下：GB7375-87 表 1样品种类 F11 F12 F22仪器：GC-7800 型气相色谱仪检测器 ：热导检测器色谱柱 ：长 2m、内径 3mm 不锈钢柱固定相： 上海试剂厂硅胶(80100 目)；-氧二丙腈=100：5填充量 ：3.9g/m温度设定： 柱室 50 检测器 100汽化室 100