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1、南昌大学化学实验中心实验名称: 微量法测熔点和沸点 实验名称: 微量法测熔点和沸点 一、实验目的一、实验目的 1、了解熔点及沸点测定的意义； 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法； 二、实验原理二、实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过 0.5-1。 沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。 化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后
2、，固液两相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过 2，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。 三、主要试剂及产品的物理常数： （文献值）三、主要试剂及产品的物理常数： （文献值） 溶解度：克/100ml 溶剂 名 称 分 子 量 性状 折 光 率 比 重熔 点 沸 点 水 醇 醚 二苯胺 169.22 54-55 乙酰 苯胺 135.16 114.3 苯甲酸
3、122.12 122.4 水杨酸 138.12 159 四、主要试剂用量规格四、主要试剂用量规格 乙酰苯胺、苯甲酸和乙酰苯胺混和物、纯净水 五、基本操作训练： （含仪器装置和主要流程）五、基本操作训练： （含仪器装置和主要流程） 毛细管的制法；样品填装；升温速度的控制以及相关的基本操作；样品纯度的判断。 南昌大学化学实验中心【操作步骤操作步骤】 熔点测定熔点测定 1、熔点管的制备、熔点管的制备 毛细管的直径一般为 1-2 毫米，长 5070 毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。 2、试样的装入、试样的装入 取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末将毛细管
4、开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。样品高约 23 毫米。样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间。 3、 熔点的测定、 熔点的测定 熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热， 以每分钟上升 34oC 的速度升高温度至与所预料的熔点相差 l5oC 左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约 l-2oC 为宜。此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（初熔）和
5、固体完全消失时（全熔）的温度，此即为样品的熔点。 沸点测定沸点测定 取 12 滴无水乙醇样品置于沸点管中， 使液柱高约 1cm。 再放入封好一端的毛细管， 并使封口朝上，然后将沸点管用小橡皮圈附在温度计旁，放入水浴中进行加热。 随着温度升高，管内的气体蒸气压升高，毛细管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间（即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管中时） ，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。 南昌大学化学实验中心六、实验关键及注意事项六、实验
6、关键及注意事项 1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。 2、样品的填装必须紧密结实，高度约 23mm。 3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于 b 形管上下两叉口之间。 4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。 5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。 七、实验结果七、实验结果 样品 初熔温度/ 全熔温度/ 第一次 114.0 117.0 A 样 第二次 115.0 117.0 第一次 84.0 92.0 B 样 第二次 82.0 90.0 结论：A 样为纯净物，是苯甲酸。 B 样为混合物，是
7、苯甲酸和乙酰苯胺的混合物。 沸点样品：测得沸点 100，可能是水 七、问题讨论七、问题讨论 1、 三个瓶子中分别装有 A， B， C 三种白色结晶的有机固体， 每一种都在 149150熔化。 一种 50:50的 A 与 B 的混合物在 130139熔化； 一种 50:50 的 A 与 C 的混合物在 149150熔化； 那么 50:50的 B 与 C 的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明 A，B，C 是同一种物质吧？ 解答：由上可知，A 和 B 不同，A 和 C 相同，所以 B 和 C 不是同种物质，因此，50:50 的 B 与 C 的混合物在 130139熔化。 2、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ (a) 熔点管壁太厚。 （熔点测量值偏高。 ） (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 （导热液进入熔点管，样品上浮。 ） (c) 熔点管不洁净。 （熔点测量值偏低，且熔程变长） (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 （熔点测量值偏低，且熔程变长） (e) 样品研得不细或装得不紧密。 （熔程变长） (f) 加热太快。 （熔点测量值偏高，且熔程变长）
