《色谱、质谱部分习题课》由会员分享，可在线阅读，更多相关《色谱、质谱部分习题课（21页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、色谱、质谱部分知识点汇总 及习题解答 翟超 2012.4.1 总纲 气相色谱法 液相色谱法 色谱法导论 分子质谱法 Couple 分离能力分离能力 结构鉴定能力结构鉴定能力 色谱法导论 1. 色谱法分类流动相的物理状态 2. 基本概念、术语 分配系数K（通过不同组分K 值的差别和大小来判断分离的可能性 和洗脱顺序 ）、保留因子、选择因子 色谱图的相关概念：基线、色谱峰高、标准差、半峰宽、底宽 保留值：比移值、死时间、保留时间、调整保留时间 3. 色谱动力学基础理论 塔板理论 速率理论 理论塔板数、有效理论塔板高 Van Deemter方程 4. 基本分离方程 分离度 分离方程 分离速度方程 5
2、. 色谱定性分析 6. 色谱定量分析（外标法、内标法、归一化法） 相对校正因子 习题部分色谱导论 18-12 在气相色谱中使用同一根色谱柱同一根色谱柱，分别采用相对分子质量和扩散 系数不同的N2和H2作为载气，比较两者的H-u曲线，试说明为什么： （1）用N2比用H2做载气的最佳Uopt要小 （2）用N2比用H2做载气的最小板高较低？ （3）载气流速大于Uopt时，用N2比用H2做载气的板高上升较快，且板高较高。 载气流速大于Uopt 时，传质是引起色 谱峰展宽的因素 （4）载气流速小于Uopt时，用N2比用H2做载气的板高上升较慢，且板高较低。 （5）快速分析时，应选用H2做载气。 18-1
3、4 18-22 内标法测天然产物中A、B含量，选用化合物S为内标。 （1）称量S和纯A、B各180.4mg、188.6mg、234.8mg于25mL容量瓶中配制三元标样混 合物，进样20L，洗出S、A、B的峰面积分别为48964、40784、42784，计算相对定量 校正因子。 (2) 称取测定试样622.6mg，内标物34.00mg，与（1）相同条件下洗出的S、A、B的 峰面积分别为32246、46196、65300，计算A、B的含量。 36.56% 气相色谱法 1. 气相色谱仪 浓度型 质量型 气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测器1）检测器的主要性能指标（灵敏度、检出限） 2）常
4、用检测器及其基本原理 流程图、基本部件 （填充柱、毛细管柱） （汽化室、色谱柱、检测器的温度） 程序升温 热导检测器 氢火焰离子化检测器 电子捕获检测器 热导检测器 气相色谱法 5. 气相色谱定性分析：单柱比较、双柱比较、峰高加入法 6. 气相色谱定量分析 7. 超临界流体色谱优势 SFC比 HPLC的柱效高, 分离速度快 SFC比GC的柱温低, 易于分离热不稳定的大分子化合物 2. 毛细管气相色谱 3. 固定相 4. 气相色谱分离条件的选择（温度的选择） 载气、线速度 柱温 柱长、内径、载体 进样量、进样时间 习题部分气相色谱法 19-13 试设计下列试样测定的色谱分析操作条件 （1）乙醇中
5、微量水的测定：都是500以下的易挥发组分 目标分析物：水 GDX极性化合物的分析 （2）超纯氮中微量氧的测定都为气体 分子筛吸附气体 （3）蔬菜中有机磷磷农药的测定 （4）微量苯、甲苯、二甲苯异构体的测定 无色或淡黄色油状液体。 不溶于水，溶于脂肪族 和芳香族烃类。挥发性 低于DOP。有良好的耐 热性。 19-14 关于灵敏度和检出限的计算 高效液相色谱法 1. 高效液相色谱特点、分类（正相、反相；液液、液固；化学键合相） 3. 固定相和流动相 4.吸附、分配分配、离子交换、体积排阻 5. 反相色谱分离条件的优化 2. 高效液相色谱仪 流动相储器和溶剂处理系统 高压泵系统 进样系统 分离系统
6、检测系统常用检测器及其基本原理 程序升温和梯度洗脱的异同！程序升温和梯度洗脱的异同！ 习题部分液相色谱法 20-5 预测下面两组溶质在正相和反相色谱的洗出顺序 （1）正己烷、正己醇、苯 （2）乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷 何为正相、反相？ 正相：流动相非极性、固定相极性极性弱的先出峰 反相：流动相极性、固定相非极性极性强的先出峰 分子质谱法 1. 基本原理 3. 质谱图：分子质谱离子类型（四类离子化及其反应； 2. 质谱仪 离子源（EI、CI、ICP） 质量分析器（TOF、IT、四级杆） 检测器 真空系统 计算机控制和数据处理系统 分子离子、同位素离子、重排离子（重排离子（麦式重排 ）、亚稳离子）
7、 基本概念：基峰、同位素峰 稳定性：芳香环共轭多烯环状化合物羰基化合物醚酯胺酸醇高度分支的烃类 zyxwONHCzyxwMM04. 037. 002. 008. 11001zxw MM20. 0200)02. 008. 1 (10022 4.应用 5. 联用技术：GC-MS、HPLC-MS、CE-MS、MS-MS 定性分析：分子量确定、化学式确定、结构鉴定 定量分析 S、Cl、Br等天然丰度比较高，采用二项式展开式(a+b)n 断裂规律：、断裂，异裂、均裂 饱和烷烃 支链烷烃 醛、 酮 酸、酯、酰胺 醇、醚、胺 卤化物 芳香族化合物 分子质谱法 习题部分分子质谱法 23-3 电子轰击源中，单电荷离子通过1000v电场加速后，试计算获得的 动能，动能和质量有关么？和速度有关么？ 23-8 分辨率的计算？分辨率精确度？ 23-15 计算下列物质M+2+相对于M+的丰度 （1）C10H6Br2 （2）C3H7ClBr （3）C6H4Cl2 预祝同学们期中考试顺利！
