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1、铁道医学199 0年第1 8卷第1期尸47高效液相色谱法测定水中微量苯及甲苯刘 少泉未连友刘淑 娟吉林铁路中心卫生防疫站吉林1 32001提要用高效液相色谱法测定水中苯系物。根据苯系物对1 8c反相柱具 有不 同吸附性的原理,用甲醇一乙酸钱为流动相,将苯、甲苯、二甲苯等物质较好地分离,不需气化或萃取等较繁杂的前处理程序,其他物质对其又无于扰,操作方法简便,灵敏度高。最低检出限为0.03卜 g/二1,回收率在9 4%以上。主 题词色谱法苯甲苯苯及 甲苯的测定 目前多采用气相 色谱法及化学分析法。气相色谱法检测 空气中苯及甲苯的含量是一种较理 想的方法;但是对于测定水中苯及甲苯的含量则有很多不便,
2、操作过程中往往要经 过气化或萃取等许多手段才能将其提取和 浓缩。由于操作程序复杂,必将给检测结果带来一定误差。本试 验采用高效液相色谱法测定 水 中苯及 甲苯 含量,其方法具有操作简单、快速、灵敏度高 等特点,样品不需要前处理,苯的同系物不 干扰,能同时分离多种组分。材料和方法1。仪器:(1)美国光谱物理公司的SP88 1O液相色谱泵,SPS 理5 0紫外可见检测器,S P429o电脑积分仪;(2)微型旋片真空 泵;(3)微量注射器;(4)C招过 滤器。2.试剂:(1)甲醇:分析纯,经0.4 5脚 滤膜 过滤;(2)乙酸铁:称取乙酸按1.5 49 ,加水95oml溶解后,以1:1乙酸调pH至4
3、.0,定容至10 0 0ml,此液浓度为0.02001/L。经0.4 5协m滤膜过滤;(3)无水乙醇:分析 纯;(4)苯、甲苯标准贮备液:准确称取苯、甲苯(优级纯)0.10009于iooml容量瓶中,加soml无 水乙醇溶解,再加水至刻度。此溶 液每毫升相 当于lmg苯、甲苯。(该贮备液不宜长期保存,应定期配制;(5)苯、甲苯标准应 用液:取上述标准贮备液10.0ml于10 0m工容量瓶中,加水至刻度,每毫升相当于10 0卜 g苯、甲苯,3.色谱条件:柱:S PHER I一5 Rp一1 82 20x4.6m ms协m;流动相:甲醇 /乙酸按 溶液(50/20),流速lml/min;检测器:U
4、V2 5 4nm;进样量:10川;根据保留时间(R T)定性,外标法定量。4.操作方法:现场取水样10ooml密封,水样经过滤后收集滤液。准确吸取滤液3.Oml注入 吕C过滤器内,然后以无水 甲醇淋洗过滤器,定容至3.oml。若水样中苯或 甲苯浓度低,可做不同倍数浓缩。此 溶液为样品检液。结果1.苯、甲苯的色谱图见图1。图1苯、甲苯的色谱图2.苯系物 的分离色谱图见图2。苯的保留时间(R T)为3.34mi n,甲苯的R T为3.9 1mi n,二 甲苯的三种同分异构体(邻、间、对位二甲苯)的R T分别为4,5 0min、4.6 5mi n和4。7 8min。3.苯、甲苯的精密度试验4.方法的
5、 回收率试验:在水 及污水中 添加了一布量的苯及甲苯,进行回收率试验。每个浓度测5次,取共均值,试验 结果 见表2,图2苯、甲苯、二 甲苯的分离色谱图表1苯、甲苯的精密度 试验苯卜g/ml甲苯卜g/ml6,1.R 才马内石8 27 7 7 98 0 8 48 02傀040甘O甘,二目 6厅才7六口67目匀目j曰怂哎Jl勺口j80.79.27.727.04 3 :1牙SD1.6CV%5.583.128.177.031.叮85.031屯181.129.12.81.83.46.464八U R月冲,自亡J九b6.8.4O 山nd.二RR n1二亡JR4巾习,J月了7.扮0八U 八U OU,曰口召,曰八
6、j勺J,白不同浓度各次测值一X_3:只表2苯、中苯不一同浓度的回收率试验。一,.一一、力十,尸甲吕卢:. “、丫_. 一-. . . . . . . . . 州. . 苯卜几/m l甲苯卜g/ml加入量35.08 5.0175.035.085.D175.0测得量31.482.6166.432.182.6167.6回收率终89.697.195.791.397.195.7一,.一;尸一矛4,讨论1.污水中往 往含有其它共存物或苯的同系物,但这些物质的 色谱峰形可分 别在苯、甲苯的峰形前或峰出现不会与此二峰形成融溶 峰而造成干扰,是此法比以往测 定之优越性所在。2.由于苯在水中的溶解度很小,甲苯更难
7、溶于水,因此,测定时需先将苯、甲苯混溶于乙醇中,然后再将其溶于水中并定容,不需要复杂的前处理操作。参考文献1.吉林省卫生防病中心劳研所.苯、甲苯、二甲苯气相色谱法.吉林省工业有害物 质监测 规范1987 :112115.2.付军、胡望均.丙酮、苯、甲苯、二 甲苯、乙苯、苯乙的分析(气相色谱法).中国环境监测1988 :4(3)5052.(1989年11月10日收稿)编辑阮珍珠细胞色大量蛋白尿一例报告吴发君棵洲军辆厂医院内科二株洲4 12。 。3患 者女性,2 6岁,既往体健。因心 电图T波激素,随访四周,尿常规无异常。低平拟用能量 合剂。细胞 色素C皮试阴性。静本例使用细胞色素C后皮试区出现“
8、回忆点功%葡萄糖加ATP、CoA、细胞色素C后出现反应”,继而发生蛋 白尿并迅速增多;停药加腰及全身酸痛,无寒战发热,皮试处出现大片用激素疗效甚佳。细胞色素c是一种含铁蛋 白红肿。第二天发现尿 色较混,但无少尿浮肿现质,蛋白尿等的产生是因为变 态反应性肾损害象,血压正 常,双肾区轻度叩痛。尿常规:蛋所致。白+ +,RBCZ4,wBCo一2/hp,第三天尿蛋目前细胞色素C等 能量 制剂有滥用之势,白+ 十。抗“0”阴性,血尿 素氮4 8mmo f/L,肌为减少医源性肾损害等,应掌握适应证,用药醉lo6n山o i/L。诊断:细胞色素C过敏,停用该期一 间应作尿常规等检查。药,静推氟美松1 0mg/日。次日尿蛋白+、第( 198 9 年2月1“日收稿)三天蛋白微量(此期间其它用药未改变)。停用编辑阮珍珠
