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1、药物分析杂志仪 ”,高,但峰形好。因为是对药 片进行测定,灵敏度不是主要因素,故本文选择为测定波长。流动相的选择对流动相所用的比例进行系列试验,结果表明甲醇一水比例为时峰形为最佳。缓冲液对测定的影响实验结果表明,含磷酸的缓冲溶液做流动相比纯水要佳,试验了各种,结果表明在一范围内最佳,故本文选择为。辅料的影响称取美托洛尔片剂粉末适量,置量瓶中,加流动相超声溶解。考虑到辅料在片剂中比例较大,采取滤除辅料杂质,然后进行色谱测定。结果表明,辅料对美托洛尔片剂含量测定无影响。参考文献一雌姬汁生,一张银娣画而衍甲功叩,高效液相色谱法测定血浆美托洛尔浓度的改进及几更该,河南医科大学学报,】如二】仪沼叱哪而困
2、甲孚即场阳协匆盯,玩,即明而场址。肠画。尹玻吻,业。石以对叮比户加亡 必甲,一瞿发林,殷强姗卿加。一。而即紫外分光光度法测定酒石酸美托洛尔胶囊的含量认药物分析杂志,一周丹红,一面张淑敏,一石赫春香,“仙功。即一。一日脚即二山。即脚酒石酸美托洛尔亚硝化衍生物单扫描示波极谱法的研究咭动辽宁师范大学学报,卯,中国药典一部本文于加年月日收到高效液相色谱法测定人参五味子 糖浆中人参皂普和的含量付桂香赵世萍,范保全,孙蓉中日友好临床医学研究所 北京侧昆明中药厂有限公司昆明人参五味子糖浆由生晒参和五味子组成,具有益气敛阴、安神镇静的功用,用于病后体虚、神经衰弱。我们采用高效液相色谱法同时测定方中人参皂昔纯和
3、的含量,并进行了方法学考察,为该制剂建立了质量控制标准。仪器与试药泵、数据处理仪、进样器,紫外检测器。人参皂昔对照品批号一与人参皂昔对照品批号一均购 自中国药品生物制品检定所。人参五味子糖浆由昆明中药厂有限公司提供。型大孔吸附树脂购自天津农药股份有限公司树脂分公司。乙睛为色谱纯,乙醇、甲醇、磷酸均为分析纯。色谱条件色谱柱一柱卿,大连化学物理研究所流动相乙睛磷酸溶液检测波长柱温室温流速一理论板数按人参皂昔峰计算应不低于。在此条件下,人参皂昔与两组分能达到基线分离,且与本制剂 中的杂质峰也分离 良好图。溶液制备供试品溶液精密量取人参五味子糖浆,置锥形瓶中,加人水稀释并摇匀后缓缓通过型大孔吸附树脂柱
4、湿法装柱,内径,长。,一,以水最大流速 洗脱,弃去水液,继用乙醇洗脱 最大流速,收集洗脱液,蒸干。残渣加甲醇溶解并转移至量瓶 中,加甲醇至刻度,摇匀,用林的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。对照品溶液精密称取人参皂昔对照品与人参皂昔对照品,分别置量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得每中含人参皂昔掩、人参皂昔通讯作者订即即药物分析杂志以”,比一图高效液相色谱图,卫功对照品花倪人参五味子糖浆滋阴性对照咧人参皂昔掩罗飞人参皂昔罗溶液配制后,分别注人高效液相色谱仪,测定峰面积值,考察对照 品溶液的稳定性。结果表明,在内人参皂昔掩,、人参皂昔对照品溶液是稳定的。重复性试验取批号为的样品,按照含量测定的
5、方法,重复测定次,计算人参皂昔纯含量为林一,二人参皂昔含量为卜一,。加样回收率试验取已知含 量的样品批号,分别精密加人人参皂普,对照品溶液一与人参皂昔对照品溶液一,按照样品测定项下制备溶液,进样卜,按上述色谱条件测定人参皂昔与人参皂昔峰面积。人参皂昔掩,平均回收率为,人参皂昔平 均回收率二为,。样品测定按“”项下方法制备供试品溶液,根据各批次样品不同含量精密吸取供试品溶液适量,以保证其人参皂昔飞和人参皂昔的含量位于“”项下绘制的标准曲线线性范围之内 表,注人液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,代人“”项下制备之对照品溶液回归方程,计算,即得。结果见表。表样品含,测定结果鸿毗一,二随门曲阴到暇
6、川翻 ”批号以进样量人参皂昔,刊犯泌飞气气气侣二印。方法学考察选择性试验按处方比例及样品制备方法,制备不含人参药材的阴性样品,按照样品测定项下的方法进行测定,结果图表明无阴性干扰。线性关系考察分别精密吸取“”项下制备的人参皂昔绳,对照 品溶液,巧,林与人参皂昔对照品溶液,林,依次进样,按上述色谱条件测定人参皂昔与人参皂昔峰面积,以峰面积为纵坐标,人参皂昔与人参皂昔的进样量卜为横坐标,分别绘制标准曲线,并计算人参皂昔与人参皂昔的回归方程分别是两成分分别在一卜和一林之间呈现良好线性关系。精密度试验精密吸取,”项下制备的人参皂昔,对照品溶液林与人参皂昔对照品溶液卜,分别重复进样次,测定人参皂昔,、峰
7、面积,分别为及。精密吸取按“”项下方法制备的批供试品溶液林,分别重复进样次,测定人参皂昔、峰面积,分别为及。稳定性实验分别精密吸取人参皂昔凡对照品溶液林,人参皂昔对照品溶液林,于企似价田皿讨论中药复方制剂以人参皂昔,和含量 为测定指标的文献报道较多一,但 尚未见应用于糖浆制剂。本制剂 中人参为君药,因而对该成分进药物分析杂志,行含量测定,本文方法简便、灵敏、选择性好,阴性无干扰。本测定方法是参照中国药典叉年版“人参”及“人参叶”内含人参皂昔,并以人参皂昔 的高效液相色谱法测定作为含量测定指标项下的含量测定方法。为了适应本方 中人参皂昔掩与的分离,我们参照上述两药测定的流动相,进行了反复调试,最
8、后选定乙睛一磷酸溶液为最佳条件。本制剂的特点为含有大量糖分,除净样品中的大量糖分,是本方法成功的关键。为此,我们设计了用水饱和的正丁醇振摇萃取和通过,型大孔吸附树脂柱种方法。在用水饱和的正丁醇振摇萃取的实验中,发现分层 困难,费时费力,萃取得到的供试品溶液放置后,有糖的结晶析出,进样时导致进样阀粘滞,影响色谱柱的寿命而,型大孔吸附树脂柱有很好的脱糖能力,在样品通过柱体后,采用大量的水洗脱去糖,续用乙醇将吸附在树脂上 的皂昔洗脱收集,省时省力,操作方便,提取完全,方法切实可行。在提取方法确定以后,我们对用树脂柱洗脱完全的条件进行了考察。对型大孔吸附树脂柱的乙醇洗脱液前和续洗液进行了含量测定,结果
9、表明用乙醇洗脱即可洗脱完全。我们对不同批次的生晒参原料中人参皂昔,和的含量进行过测定,发现有很大差异,故在表中,不同批次的制剂样品中人参皂昔掩和的含量差异也较大。由结果可见,本法精密度高,重复性及线性关系好,回收率满意,故认为本法简便、灵敏、准确,是可行的。本法的建立为本制剂提供了质量标准,也可为同类中成药的质量控制提供参考。参考文献叱 马鹏,林涛,黄静跳甲一一古方生麦散制剂中人参皂贰的反相高效液相色谱分离和含量测定俄,二华西药学杂志,一甲章向群,徐玲,人项勤,以垃邵切山高效液相色谱法测定青春宝片剂中人参皂昔掩,和的含量入返诚二 尸加中国生化药物杂志,咫一封士 兰,一而董任明,毗一州段生玉,凡
10、,肠参芍片中人参皂昔毗,和芍药昔含量的研究 “服翻中成药,本文于年月日收到回心草药材中熊果酸的研究乔菲, ,马双成,林瑞超,孔令义,中国药品生物制品检定所北京以黑龙江省药品检验所哈尔滨巧侧中国药科大学南京回心草 为真鲜科大叶醉属植 物 暖地大叶醉面卿邵及大叶醉 的干燥全草。其作为民间草药,具有养心安神、清肝明目等功效,主治心脏病、神经衰弱、阳痰等症。在民间,用本品及其组方治疗冠心病。现代临床药理研究证明,暖地大叶醉能治疗冠心病,并对血液豁度有明显改善作用。暖地大叶鲜的化学成分研究国内外尚未见报道,由于缺乏系统研究,现尚未建立具有可控性的药材质量标准,难以对药材及其制剂进行客观评价和有效质量控制
11、。另外,经市场调查发现,现在市场中所售的回心草药材均为暖地大叶鲜,而没有发现大叶鲜,因而我们对暖地大叶醉进行了深人细致的研究,制订了以熊果酸为特征成分的回心草药材的质量标准。仪器、试剂、试样美国型高效液相色谱仪甲醇为色谱纯试剂 冰醋酸、三乙胺均为分析纯试剂 水为 超纯水冈。熊果酸对照品含量测定用由中国药品生物制品检定所提供。实验所用回心草商品药材,为购自不同地区的批回心草 表,经中国药品生物制品检定所张继副主任药师鉴定,均为真醉科大叶醉属植物暖地大叶鲜角初面卿嚼的干燥全草。薄层鉴别色谱条件硅胶预制板 展开系统环己烷一氯仿一醋酸乙醋一冰醋酸,显色剂硫酸乙醇溶液。实验溶液的制备对照品溶液取在减压干燥至恒重的对照品,精密称定,用 甲醇溶解并定容至量瓶中,即得。供试品溶液称取药材粉末,加氯仿
