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1、第 17卷 ,第 1期 光 谱 学 与 光 谱 分 析V ol. 17, No . 1, pp74-78 1 9 9 7年 2月 Spectroscopy and Spectral AnalysisFebruary, 1997 稀土矿区茶叶中稀土元素 ICP -AES测定张国文 张 涵 刘永华 马永焕南昌大学食品科学与工程系。330047 南昌摘 要 本文用 ICP-AES测定稀土矿区茶叶中稀土元素 , 并用干扰系数法校正茶叶中的无机元素及其他稀土元素对待测稀土元素的光谱干扰。 在最佳工作条件下 , 测定了茶叶样品中的稀土元素含量。主题词 ICP-AES, 茶叶 , 稀土元素1996 年 5
2、月 6 日收前言我国是世界主要产茶国和茶叶出口国之一 ,茶叶在我国种植有着悠久的历史。 江西赣南地区稀土矿区也种植一些茶叶。 据北京医科大学进行的稀土毒理实验表明 , 稀土也是有毒的。 我国卫生部也于 1991 年颁布了茶叶中稀土含量卫生标准为 2. 0mg /kg (以稀土氧化物总量 计 )1, 为此进行了矿区茶叶中稀土元素的测定。实 验 部 分一、 仪器装置 等离子发射光谱仪 , 分辨率:0. 0075 0. 024nm, 三通道蠕动泵;样品提升量:慢 1. 0ml /min, 快 2. 0ml /min;高频振荡发生器 , 频率 40. 68m Hz;格网雾化器; 分光系统: 中阶梯光栅
3、;观察高度: 用仪器自动对镝作 peak3, peak4 调准镝的最佳观察区 , 以此作为折衷观察高度;方式: 单元素、 多元素顺序扫描 , 积分时间:3 秒 , 光电倍增管电压:M挡。 二、 工作条件耦合功率:0. 81kW; 氩冷却气流量: 10L /min, 压力:3 5PSi; 氩辅助气流量:0L /min;氩载气流量:0. 2 0. 3L /min, 压力:40 60PSi。 三、 试剂HNO3、HCl均为 GR级 ,HClO4、H2O2为 AR级; 高纯水: 普通蒸馏水再经离子交换。标准储备液 (按金属离子浓度计算 ) ( 1) 稀土标液: 准确称取十六种光谱纯稀土氧化物 0. 1
4、000 克 , 加入少量 GR级 HCl和H2O2,在电炉上加热溶解 ,微热蒸干 ,冷却 ,用 5 % (v /v ) GR HCl稀释至 100ml即得 1. 000mg /ml的稀土元素的标准储备液 , 使用时按一定比例混和 , 配成所需浓度的标准溶液。 ( 2) 无机离子标液: 标准溶液用相应的光谱纯金属或氧化物配成 1mg /ml贮备液 , 其酸度为 5 %( v /v )HCl, 用时稀释成所需浓度。四、 样品处理 准确称取经烘干、 碾碎的茶叶样品 1 克 , 置于瓷坩埚内 , 在电炉上使样品充分碳化 , 待无烟后 , 移入马弗炉中 , 升温至 600 20 , 灰化 3 4 小时后
5、取出冷却; 加 2ml浓 HNO3湿润灰分 , 蒸干后再移入马弗炉内 , 600 20 灰化 3 小时; 取出冷却后 , 加 2ml 6mol /L HCl, 2 滴 3 %H2O2溶解 , 蒸干; 冷却后再用少量 6mol /L HCl溶解 , 转入 25ml容量瓶中 , 定容 , 摇匀溶液酸度为 5 %HCl ( v /v ) , 静置有少许沉淀 , 取上层清液待测。结果与讨化一、 分析线的选择用待测元素的标准溶液在各波长处进行扫描 ,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓;图然后输入干扰元素溶液 , 得到相应的扫描峰形图。 计算机联用存贮这些图谱 , 并可将它们同时显示。 从所显示的谱线及背
6、景的轮廓和强度值 , 可以很直观地看到干扰的类型和程度 , 能方便地选择干扰较小的谱线作为分析线 ,也有利于有效地设置背景校正方式。 本实验所选谱线见表 1 。表 1 稀土元素的分析波长与检出限元素波长 nm检出限 g /ml元素波长 nm检出限 g /ml元素波长 nm检出限 g /ml元素波长 nm检测限 g /mlLa379. 480. 012Sm356. 830. 054Dy353. 170. 003Yb369. 420. 003Ce413. 760. 03Eu420. 500. 003Ho345. 600. 0057Lu261. 540. 001Pr398. 790. 151Gd34
7、2. 250. 006Er337. 270. 005Sc361. 380. 003Nd430. 360. 03Tb370. 290. 065Tm346. 220. 004Y337. 430. 002二、 最佳工作参数的选择 ( 1) 功率的影响: 功率变化范围 360W, 490W, 640W, 810W, 1000W, 1210W,相对应的电流强度为 0. 3A, 0. 35A, 0. 40A, 0. 45A, 0. 50A, 0. 55A。由实验结果可知大多元素随着功率的增加谱线强度增加 ,但功率增大背景也增大 ,使信背比下降。 综合考虑选 810W较合适。( 2) 载气流量的影响: 载气
8、流量范围 0. 15 、 0. 2 、 0. 25 、 0. 3L /min, 测定各稀土元素的信 背比 , 结果表明 , 大多数元素在 0. 2 0. 3L /min的载气流量较好 , 本实验选 0. 2L /min 。( 3)酸度的影响: 不同的酸及酸的浓度对信背比影响较明显。 随着酸度的增加信背比下降。综合考虑 , 选用 5 %( v /v ) 的 HCl。( 4) 观察高度的影响: 分别以各个稀土元素作 peak3, peak4, 调整其最佳观察区 , 在此观察区测定每个稀土元素的谱线信背比。 以镝作调准元素 ,在其观察区每个稀土元素都有较强 的信背比。三、 标准工作曲线的绘制将混合标
9、准溶液依次稀释 ,配制系列标准溶液 ,以 5 %稀 HCl作空白 ,采用二次拟合方式 ,75各元素的线性范围都在四个数量级以上。 为节省时间 , 利用计算机存贮功能。 以后每次开机只 需以高含量标准和空白分别校正斜率和截矩 , 之后即可工作。四、 干扰系数的测定干扰系数是指单位浓度的干扰元素的纯溶液在待测元素波长处测得的数值。 即干扰系数K =x CN式中 x 为在分析波长处测得值 ,CN为干扰物质的浓度。 通过测干扰系数 , 来校正主量元素及其它稀土元素对待测稀土元素的光谱干扰。( 1)主量无机元素对稀土元素的干扰: 本实验采用 100 g /ml的干扰元素溶液进行测量 ,则K =x 100
10、, 测得干扰系数见表 2 。 ( 2) 稀土元素之间的干扰:每一元素既是待测元素又是干扰元素 , 为便于设计 , 将元素对自身的干扰系数定为零。 采用 1000 g /ml的稀土干扰元素溶液进行测量 , 则 K =x 1000, 测得干扰系数见表 3 。五、 样品分析按本文拟定方法 , 分析赣南稀土矿区某茶厂提供的样品。8 次测定平均结果、 校正值和RSD列于表 4 。 各元素 RSD在 0. 03 8 %之间。六、 回收实验为了考查测定结果的准确性 , 在样品中加入稀土标准溶液 , 按上述方法及条件对样品进行测定 , 其回收率结果见表 5 。表 2 各无机离子对稀土元素的干扰系数元素干扰系数
11、( 10- 3)MgM nPCaFeAlSrZnCuBaLu0. 020. 02-0. 080. 01-0. 020. 020. 20Er0. 080. 14-3. 16-Gd-0. 30-0. 050. 11-Ho0. 010. 090. 100. 030. 010. 01-0. 050. 010. 80Tm-0. 070. 09-0. 220. 260. 19-Tb-4. 91-Dy0. 380. 161. 450. 48-0. 282. 200. 382. 7410. 4Sm1. 85-6. 7510. 5110. 9118. 9121. 6121. 2131. 91-Sc0. 070.
12、 030. 010. 010. 01-0. 01-Yb0. 02-Y-0. 01-0. 030. 040. 010. 010. 20La0. 020. 03-0. 01-0. 030. 01-0. 20Pr0. 580. 99-1. 90-0. 22-Ce-0. 29-0. 63-1. 740. 57-Eu-0. 02-0. 15-Nd0. 26-0. 980. 58-0. 13-0. 89-“ ” 表示低于检出限76表 3 各个稀土元素的干扰系数元素干 扰 系 数 ( 10- 3)LuErGdHoTmTbDySmScYbYLaPrCeEuNdLu00. 276 0. 178 0. 295 0
13、. 203 0. 274 0. 233 0. 148 1. 300. 66 0. 124 0. 127 0. 147 0. 130 0. 127 0. 128Er0. 54700. 979 5. 494 0. 988 30. 9 7. 769 1. 228 8. 59 0. 437 0. 381 0. 352 0. 903 0. 505 0. 721 0. 807Gd0. 758 2. 98010. 19 1. 21 9. 412 9. 492 3. 356 17. 9 0. 607 0. 59 0. 687 1. 591 10. 181. 41. 41Ho0. 364 1. 129 1. 5
14、4801. 71 5. 633 2. 39 1. 891 4. 31 0. 343 0. 338 0. 225 3. 378 0. 360 0. 4941. 6Tm2. 87 6. 883 5. 474 7. 323010. 64 16. 43 10. 420. 55. 133. 692. 15. 775 8. 064 3. 136. 35Tb3. 91 20. 68 57. 64 23. 98 21. 2045. 42 66. 341437. 4356. 816212664. 07 11. 645. 2Dy5. 96 29. 87 10. 49 41. 9621015. 91020. 138
15、. 2 4. 794 5. 623. 27 16. 53 18. 56 56. 811. 6Sm1. 07 1. 908 7. 472 11. 19 3. 79 26. 14 12. 55027. 2 1. 384 3. 241. 03 7. 417 9. 062 2. 7416. 7Sc0. 035 0. 054 0. 156 0. 098 0. 199 0. 673 0. 372 0. 30800. 026 0. 138 0. 022 0. 415 0. 594 0. 11 0. 159Yb0. 065 1. 009 0. 756 0. 816 0. 559 0. 344 0. 748 2
16、. 119 3. 7100. 175 0. 51 0. 486 0. 173 0. 202 0. 415Y0. 116 0. 462 5. 145 1. 139 0. 361 0. 309 0. 443 4. 713 0. 91 0. 18300. 195 0. 667 0. 302 0. 191 0. 65La0. 254 3. 866 3. 526 4. 695 1. 09 2. 381 0. 837 4. 5941. 90. 362 2. 9904. 866 6. 082. 955. 65Pr3. 01 10. 09 9. 61 10. 69 6. 18 90. 07 16. 14 21. 78 16. 6 2. 207 6. 6232. 4019. 46 25. 410. 0Ce1. 08 1. 548 4. 046 3. 027 1. 342
