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1、Agilent TechnologiesAgilent 5975 系列系列 MSD操作手册操作手册25975 MSD 操作手册操作手册声明声明(c) Agilent Technologies, Inc. 2009按照美国和国际版权法的规定，未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书 面许可，不得以任何形式或采取任何手 段（包括电子存储和检索或翻译成其他 语言）复制本手册中的任何内容。手册部件号手册部件号G3170-97030版本版本第三版， 2009 年 6 月 第二版， 2008 年 10 月 更换 G3170-97023美国印刷Agilent Technolo
2、gies, Inc. 5301 Stevens Creek Boulevard Santa Clara, CA 95052担保担保本文档中包含的材料按本文档中包含的材料按 “ 现状现状 ” 提 供，若在后续版本中有任何更改， 恕不另行通知。而且，在适用法律 允许的最大范围内，提 供，若在后续版本中有任何更改， 恕不另行通知。而且，在适用法律 允许的最大范围内，Agilent 不对本 手册及其所包含的信息做出任何明 示或暗示的担保，其中包括但不限 于对适销性和对具体用途适用性的 暗示的担保。不对本 手册及其所包含的信息做出任何明 示或暗示的担保，其中包括但不限 于对适销性和对具体用途适用性的 暗
3、示的担保。 Agilent 不对因提供、 使用或执行本文档或其中所包含的 信息而造成的任何错误或任何意外 或 附 带 的 损 失 承 担 责 任。如 果不对因提供、 使用或执行本文档或其中所包含的 信息而造成的任何错误或任何意外 或 附 带 的 损 失 承 担 责 任。如 果 Agilent 与用户签有单独的书面协 议，且协议中涉及本文档所含材料 的担保条款与上述条款发生冲突， 则该书面协议中的担保条款具有优 先法律效力。与用户签有单独的书面协 议，且协议中涉及本文档所含材料 的担保条款与上述条款发生冲突， 则该书面协议中的担保条款具有优 先法律效力。安全声明安全声明小心小心小心小心事项表示存
4、在危险。它表 示在执行某个操作步骤或操作 方法时必须加以注意；如果操 作不当或没有遵守相应的规 程，则可能会导致产品损坏或 重要数据丢失。只有完全理解 并符合指定的条件时，才可以 忽略小心小心事项的要求继续进行 操作。 警告警告警告事项表示存在危险。它表 示在执行某个操作步骤或操作 方法时必须加以注意；如果操 作不当或没有遵守相应的规 程，则可能会导致人身伤亡。只 有完全理解并符合指定的条件 时，才可以忽略警告事项的要 求继续进行操作。警告事项表示存在危险。它表 示在执行某个操作步骤或操作 方法时必须加以注意；如果操 作不当或没有遵守相应的规 程，则可能会导致人身伤亡。只 有完全理解并符合指定
5、的条件 时，才可以忽略警告事项的要 求继续进行操作。5975 MSD 操作手册操作手册3本手册内容本手册内容本手册介绍了 Agilent 5975 系列质量选择检测器 (MSD) 系统的操作和维护。1前言前言第 1 章介绍了 5975 系列 MSD 的一般信息，包括硬件说明、一般安全警告和氢气 安全操作信息。2安装安装 GC 色谱柱色谱柱第 2 章介绍了如何准备与 MSD 一起使用毛细管色谱柱，如何将毛细管色谱柱安 装在 GC 柱箱中，以及如何使用 GC/MSD 接口连接毛细管色谱柱与 MSD。3在电子轰击模式在电子轰击模式 (EI) 下操作下操作第 3 章介绍了诸如设置温度、监测压力、调谐、
6、放空和抽气等基本任务。本章所 介绍的大多数信息对 CI 操作也适用。4在化学电离在化学电离 (CI) 模式下操作模式下操作第 4 章介绍了其他一些必须在 CI 模式下操作的任务。5一般维护一般维护第 5 章介绍了同时适用于 EI 和 CI 仪器的维护过程。6CI 维护维护第 6 章介绍了 CI MSD 特有的维护过程。A化学电离原理化学电离原理附录 A 概述了化学电离原理。45975 MSD 操作手册操作手册联机用户文档联机用户文档现在 Agilent 仪器文档集中于一处，对您而言触手可及。 有关 Agilent 7890A GC，6890N GC，5975 Series MSD 和 7683
7、B ALS 的联机帮 助，视频和书等都可在仪器附带的软件 DVD 上找到，例如： 熟悉产品文档 安全与规范指南 现场准备清单 安装信息 操作指南 维护信息 故障排除详细信息5975 MSD 操作手册操作手册5目录目录1前言前言5975 系列 MSD 版本12所使用的缩写135975 系列 MSD15CI MSD 硬件说明17重要安全警告19氢气安全21 GC 预防措施21安全与规范认证26仪器的清洗回收利用29液体洒落29移动或存放 MSD292安装安装 GC 色谱柱色谱柱色谱柱32重新配置柱架上的 6850 GC 色谱柱34准备安装毛细管色谱柱39在分流不分流进样口中安装毛细管色谱柱41老化
8、毛细管色谱柱43将毛细管色谱柱安装在 GC/MSD 接口中44 Agilent 7890A 和 6890 GC44 6850 GC463在电子轰击模式在电子轰击模式 (EI) 下操作下操作从数据系统中操作 MSD51从本地控制面板 （LCP）中操作 MSD5165975 MSD 操作手册操作手册操作模式51LCP 状态消息53 ChemStation 调用 53 执行不同 的调谐53 设备可用的 53 调用方法 53 调用 MSD 固件53 调用 OS54完成 54 方法已调用 54 MS 被 锁定54 请按侧板54 运行： 正在采集 54 在启动时查看系统状态54LCP 菜单55EI GC/
9、MSD 接口58打开 MSD 之前60抽气61控制温度61控制色谱柱流速61放空 MSD63查看 MSD 分析器温度和真空状态64设置 MSD 温度和真空状态监视器66设置 MSD 分析器温度67从 ChemStation 中设置 GC/MSD 接口温度69监测高真空压力71测量色谱柱流的线性速度735975 MSD 操作手册操作手册7计算色谱柱流速74调谐 MSD75验证系统性能76高质量测试 （5975 系列 MSD）77拆下 MSD 外壳80放空 MSD82打开分析器箱84关闭分析器箱87对 MSD 进行抽气91移动或存放 MSD93从 GC 中设置接口温度954在化学电离在化学电离 (
10、CI) 模式下操作模式下操作一般原则98CI GC/MSD 接口99操作 CI MSD101从 EI 源切换到 CI 源102对 CI MSD 进行抽气103为 CI 操作设置软件104操作反应气流量控制模块106设置甲烷反应气流量109使用其他反应气111从 CI 源切换至 EI 源115CI 自动调谐116执行 PCI 自动调谐 （仅适用于甲烷）118执行 NCI 自动调谐 （仅适用于甲烷反应气）12085975 MSD 操作手册操作手册验证 PCI 性能122验证 NCI 性能123监测高真空压力1245一般维护一般维护开始之前128维护真空系统1336CI 维护维护概述140设置 MS
11、D 进行 CI 操作141A化学电离原理化学电离原理化学电离概述146正极 CI 原理148负极 CI 原理155索引索引9Agilent 5975 MSD 操作手册操作手册Agilent Technologies1 前言前言5975 系列 MSD 版本10 所使用的缩写11 5975 系列 MSD13 CI MSD 硬件说明15 重要安全警告17 MSD 的多个内部部件均带有危险电压17 静电释放可能会损坏 MSD 的电子设备17 许多部件都带有危险的高温18 标准前级泵下的油盆可能会是一个火患。18 氢气安全19 操作 GC/MSD 的特殊危险20 MSD 中积聚了氢气20 注意事项22
12、安全与规范认证24 信息24 符号25 电磁兼容性26 噪音发射声明26 指定使用方法27 仪器的清洗回收利用27 液体洒落27 移动或存放 MSD27本手册介绍了 Agilent Technologies 5975 系列质量选择检测器 (MSD) 的操作和 日常维护。105975 MSD 操作手册操作手册1前言前言5975 系列系列 MSD 版本版本5975 系列 MSD 装配有扩散泵和两个分子涡轮 （涡轮）泵中的一个。序列号标签 提供了产品编号 （见表 1） ，表明您所拥有的 MSD 类型。表表 1可用的高真空泵型号名称产品编号说明电离模式型号名称产品编号说明电离模式5975B VL MS
13、DG3170A扩散泵 MSD电子轰击 (EI)5975B inert MSD5975B inert XL MSDG3171AG3172A标准分子涡轮 MSD性能分子涡轮 MSD电子轰击 (EI)电子轰击 (EI)5975B inert XL EI/CI MSDG3174ACI 高质量性能 分子涡轮泵电子轰击 (EI) 负极化学电离 (NCI) 正极化学电离 (PCI)前言前言15975 MSD 操作手册操作手册11所使用的缩写所使用的缩写在讨论本产品时使用了表 2 中列出的缩写。为了方便您阅读，已将这些缩写收集 在此表中。表表 2缩写缩写定义缩写定义AC交流电ALS自动液体进样器BFB溴氟苯
14、（校准剂）CI化学电离DC直流电DFTPP十氟三苯磷 （校准剂）DIP直接插入探头DP扩散泵EI电子轰击电离EM电子倍增器 （检测器）EMV电子倍增器电压EPC电子压力控制eV电子伏特GC气相色谱仪HED高能打那极 （请参考检测器及其电源）id内径LAN局域网LCP本地控制面板 （位于 MSD 上）m/z质荷比MFC质流控制器MSD质量选择检测器125975 MSD 操作手册操作手册1前言前言NCI负极 CIOFN八氟萘 （校准剂）PCI正极化学电离PFDTD全氟二甲基三氧十二烷 （校准剂）PFHT反式五氟壬基三嗪 （校准剂）PFTBA全氟三丁胺 （校准剂）Quad四极杆质量过滤器RF射频RF
15、PA射频功率放大器Torr压力单位， 1 毫米 汞Turbo分子涡轮 （泵）表表 2缩写 （续）缩写定义缩写定义前言前言15975 MSD 操作手册操作手册135975 系列系列 MSD5975 系列 MSD 是与 Agilent 系列气相色谱仪 （见表 3）一起使用的单机毛细管 GC 检测器。 MSD 的特性包括： 用于本地监视和操作 MSD 的本地控制面板 配有三种不同的高压真空泵之一 旋片式前级泵 MSD 单独加热的电子电离离子源 MSD 单独加热的双曲四极杆质量过滤器 高能打那极 (HED) 电子倍增器检测器 GC 单独加热的 GC/MSD 接口 可以使用化学电离 (EI/PCI/NC
16、I) 模式物理特征物理特征5975 系列 MSD 为长方箱体，大约 42 厘米长，26 厘米宽，65 厘米高。扩散泵主 机的重量为 25 千克 , 标准分子涡轮泵主机的重量为 26 千克，性能分子涡轮泵主 机的重量为 29 千克。附加前级 （粗真空）泵的重量为 11 千克 （标准泵） 。此仪器的基本组件包括：框架盖装配件，本地控制面板、真空系统、GC 接口、 电子设备和分析器。本地控制面板本地控制面板利用本地控制面板可以对 MSD 进行本地监测和操作。您可以调谐 MSD，运行方 法或序列，还可监测仪器状态。真空计真空计5975 系列 MSD 可能配有 Micro- Ion 真空计。 MSD ChemStation 可用来读取多管 真空系统中的压力 （高真空） 。本手册中介绍了真空计控制器的安装和操作。145975 MSD 操作手册操作手册1前言前言化学电离 (CI) 操作必须必须 使用此真空计。表表 35975 系列 MSD 的型号和特性型号特性型号特性G3170AG3171AG3172AG3174A高真空泵扩散标准分子涡 轮泵性能分
