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1、烟台正方制药有限公司烟台正方制药有限公司 GMPGMP 文件文件第第 1 1 页页 共共 4 4 页页1.01.0目目 的：建立氢氧化钠检验操作规程，使检验操作规范化的：建立氢氧化钠检验操作规程，使检验操作规范化2.02.0范范 围：氢氧化钠检验。围：氢氧化钠检验。3.03.0责责 任：检验员、任：检验员、QCQC 主任、主任、QAQA 监控员、监控员、QAQA 主任、质量管理部部长。主任、质量管理部部长。4.04.0内内 容：容：4.1.4.1.1 外观 本品为白色均匀粒状或片状固体。易吸收空气中水分及二氧化碳，易溶于水。 4.2 氢氧化钠含量测定 4.2.1 氢氧化钠含量测定定原理 试样溶
2、液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用 盐酸滴定液溶液滴定至终点。反应如下： Na2CO3+BaCl2BaCO3+2NaCl NaOH+HClNaCl+H2O 4.4.2.2 试剂和材料 盐酸滴定液：c（HCl）=1.000mol/L； 氯化钡溶液：100g/L（使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色）；酚酞指示剂（10g/L）：称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至文件名称文件名称氢氧化钠质量标准氢氧化钠质量标准编订依据编订依据氢氧化钠质量标准氢氧化钠质量标准文件编号文件编号Z5Z5 TS-WL434-1TS-WL434-1编编 制
3、制 人人审审 核核 人人批批 准准 人人编制日期编制日期审核日期审核日期批准日期批准日期颁发部门颁发部门质管部质管部制作备份制作备份2 2 份份实施日期实施日期分发部门分发部门质管部、质检室受控编号受控编号检 验 项 目内 控 标 准外 观本品为白色均匀粒状或片状固体。易吸收空气中水分及二氧化碳，易溶于水。氢氧化钠(NaOH 计)，%96.0碳酸盐(Na2CO3计)，%1.5氯化物（Cl），%0.005硫酸盐（SO4），%0.005烟台正方制药有限公司烟台正方制药有限公司 GMPGMP 文件文件第 2 页 共 4 页100ml。 4.2.3 仪器、设备 锥形瓶、量筒、电子天平（感量1mg）、容
4、量瓶、洗瓶、250ml具塞三角瓶、酸式 滴定管、装有钠石灰管的胶塞 4.2.4 分析步骤 4.2.4.1 试样溶液的制备： 迅速称取25g样品，置于锥形瓶中，加200ml无二氧化碳的水，立即用装有钠石灰管 的胶塞塞紧，溶解后，冷却，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。 4.2.4.2方法 量取10.00ml试验溶液，注入具塞锥形瓶中，加95ml无二氧化碳的水及5ml氯化钡 溶液（100g/L），摇匀，放置15min。加入2滴酚酞指示剂（10g/L），用盐酸滴定液 c（HCl）=1mol/L滴定至溶液红色消失。保留溶液继续测定碳酸钠的含量。 含量X1按式（1）计算： cV40.00X1（%）=m
5、(10/250)1000(1)式中： X1氢氧化钠的质量百分含量，%； c盐酸滴定液的实际浓度，mol/L； V1消耗盐酸滴定液的体积，ml； m样品的质量，g； 40.00氢氧化钠（NaOH）的摩尔质量M（NaOH），g/mol。 4.3 碳酸盐 4.3.1 碳酸钠含量测定的原理试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸滴定液滴定至终点，测 得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测定得碳酸钠含量。 4.3.2 试剂和材料 盐酸滴定液：c（HCl）=1.000mol/L； 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红 的乙醇溶液混
6、合 4.3.3 方法 于测定氢氧化钠含量后的溶液中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴 定溶液c（HCl）=1mol/L滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后，继续滴 定至溶液呈暗红色。 碳酸钠（Na2CO3）含量X2按式（2）计算： cV53.00X2（%）=m(10/250)1000100(2)式中：X2碳酸钠的质量百分含量，%；烟台正方制药有限公司烟台正方制药有限公司 GMPGMP 文件文件第 3 页 共 4 页c盐酸滴定液的实际浓度，mol/L； V消耗盐酸滴定液的体积，ml； m试样的质量，g； 53.00碳酸钠的摩尔质量M1/2（Na2CO3），g/mol。 4
7、 .4 氯化物 4.4.1 方法原理 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一 定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。 4.4.2 仪器与设备 纳氏比色管、量筒、刻度吸管 4.4.3 试剂与试液 硝酸溶液（25%）、硝酸银溶液（17g/L） 4.4.4 操作 供试溶液的制备：取5ml试验溶液，用硝酸溶液（25%）中和，稀释至20ml后，用 1ml硝酸溶液（25%）酸化样品溶液，加1ml硝酸银溶液（17g/L），稀释至25ml，摇匀， 于暗处放置10min。 对照溶液的制备：取标准氯化物溶液（每1ml相当于0.1mgCl）0.25ml，加
8、水稀释 至20ml，自“用1ml硝酸溶液（25%）酸化样品溶液”起同法同时操作。将两种溶液置黑色背景下比较，样品溶液所呈浊度不得深于对照溶液。 4.5 硫酸盐 4.5.1 仪器与设备 纳氏比色管、量筒、刻度吸管 4.5.2 试剂与试液盐酸溶液（20%） 4.5.3 操作 供试溶液的制备：取10ml试验溶液，用盐酸溶液（20%）中和，稀释至20ml，加 0.5ml盐酸溶液（20%）酸化后，加至已配好的晶种液中将0.25ml硫酸钾乙醇溶液 （0.2g/L）与1ml氯化钡溶液（250g/L）混合，准确放置1分钟，并稀释至25ml，摇匀， 放置5分钟。 对照溶液的制备：取标准硫酸盐溶液（每1ml相当于
9、0.1mgSO4）0.5ml，加水稀释 至20ml，自“加0.5ml盐酸溶液（20%）酸化样品溶液”起同法同时操作。 将两种溶液置黑色背景下比较，样品溶液所呈浊度不得深于对照溶液。 4.6 标志、包装和贮存 4.6.1 氢氧化钠产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品 名称、标准编号、 “腐蚀品”标志等。 4.6.2 氢氧化钠应用清洁干燥容器包装，包装容器应严加密封。 4.6.3 氢氧化钠应贮存在干燥、通风、低温、不受日光直接照射的地方。烟台正方制药有限公司烟台正方制药有限公司 GMPGMP 文件文件第 4 页 共 4 页4.7 注意事项 4.7.1 氢氧化钠应由质量检验部
10、门进行检验，验收部门要按产品编号，分批取样检验。4.7.2 要认真详细抽查包装容器是否受损、腐蚀或渗漏，并核对外部标志。如验收中 发现可疑或异常现象，应及时报告。 4.7.3 验收部门按上述方法进行检验，若有一项不合格时，从同一批产品中加倍进行 采样，重复检验全部项目，如有一个样品一项不合格时，则成批产品以不合格论。 4.7.4 采样时必须采取措施，严防腐蚀衣物、皮肤。4.8 标志、包装、贮存条件和注意事项：4.8.1.标志：氢氧化钠产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、标准编号、 “腐蚀品”标志等。4.8.2.包装：氢氧化钠应用清洁干燥容器包装，包装容器应严加密封
11、。4.8.3.贮存：氢氧化钠应贮存在干燥、通风、不受日光直接照射的地方。4.9 注意事项：4.9.1 氢氧化钠应由质量检验部门进行检验，验收部门要按产品编号，分批取样检 验。4.9.2 要认真详细抽查包装容器是否受损、腐蚀或渗漏，并核对外部标志。如验收中发现可疑或异常现象，应及时报告。4.9.3 验收部门按上述方法进行检验，若有一项不合格时，从同一批产品中加倍进行采样，重复检验全部项目，如有一个样品一项不合格时，则成批产品以不合格论。4.9.4 采样时必须采取措施，严防腐蚀衣物、皮肤。4.10 有效期和复检期：复检周期一年。5.05.0 参考文献参考文献氢氧化钠质量标准中国药典2010 版6.06.0 附录附录氢氧化钠检验记录7.07.0 培训对象培训对象 本程序所涉及所有人员8.08.0 培训周期及时间培训周期及时间 一年一次，每次1学时9.09.0 备注备注
