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1、洗涤剂中铅测定方法的改进作者中国日用化学工业研究院，山西太原 杨明明 姚晨之严 方 郑养珍 樊 平，摘要针对干灰化法消解样品时存在的问题进行了改进，加入硝酸镁和氧化镁克服了干灰化法低温灰化不完全、高温灰化存在 损失的缺点。 对氢化物发生原子吸收光谱法测定铅的酸度介质条件进行了研究，确定了 在 范围内的最适宜的 酸度条件，优化了氢化物原子吸收法测定日用化学品中铅的条件。 试验方法经实测，铅 检 出 限 为 ，定 量 下 限 为。 样品加标测定的相对标准偏差 为 ，铅的回收率范围为 。关键词铅测定方法 干灰化法 洗涤剂 最佳酸度 （ ，）： ， ， ， ， ， ： 铅是公认的对人体有害的元素，会危
2、害人体的 发育，对人体有致畸、致突变的作 用。 在 沐 浴 液、 洗手液、餐具洗涤剂等日用化学品的行业及国家标 准中都有严格的限量规定。 目前，铅的测定方法很 多，如火焰法、双硫腙光度法、石墨炉法等，尽管测定 手 段 不 同，但 测 定 前 样 品 都 必 须 经 过 预 处 理，使样品中的铅形成可测量的元素形态。测铅时，样 品 预 处 理 是 一 个 比 较 耗 时 的 过 程， 一般包括 消 解 和 酸 度 调 节 两 个 阶 段。 干 灰 化 法 具 有操作简单、可 以 同 时 处 理 大 批 量 试 样 等 优 点，在 实际工作 中 应 用 广 泛。 干 灰 化 法 消 解 样 品 的
3、 一 般 温度为 ，但测铅时，若灰化温度高于 ，则铅会因转化为铅烟而产生损失；若温度在 或以下，样 品 则 无 法 消 解 完 全。 试 验 加 入 硝 基金项目：山西省基础研究计划项目青年科技研究基金，课题号为 收稿日期： ；修回日期： 作 者 简 介杨明明（ ），男，在读硕士研究生 主要从事日用化学品的分析检测研究。 联系电话： ： 通讯作者：姚 晨 之，教 授 级 高 工，硕 士 生导师。 联系电话： ： 香料香精化妆品研究报告 年 月第期 ， ，酸镁和氧化镁在 进行消解，解决了上述问题。 试验中讨论了酸度对测定的影响，并用氢氧化钠调 节试样的酸度。 该方法快速、简单、准确。表不同灰化条
4、件的比较试验部分仪器与试剂 原 子 吸 收 分 光 光 度 计，北 京 普 析 通 用； 流动注射氢化物发生器，北京翰时； 微 波 快 速 消 解 系 统，上 海 屹 尧； 型酸度计。 铅标 准 储 备 液：，临 用 时 逐 级 稀 释 至 的铅标准工作溶液；草酸： ；铁氰化钾 溶液： ；氢 氧 化 钠 溶 液： ，临 用 前 配 制；硼氢化钾溶液：称 取 硼 氢 化 钾 ，溶 于 的 氢氧化钾溶液中，临用前配制；六水硝酸 镁溶液： ，临用前配制；氧化镁、盐酸、草酸为 优级纯，其余 试 剂 均 为 分 析 纯；本 试 验 用 水 均 为 超 纯水。市售日用化学品 个，自配参比洗涤剂 个。由表
5、可知，加入氧化镁和硝酸镁进行消解，可 以在较低温度下将样品消解完全，同时缩短了消解 时间。酸度对测定的影响及酸度调节方法的改进 文献报道，酸度会影响铅的测定，所以在进行 测定前要 调 节 到 测 定 铅 时 所 需 要 的 适 宜 酸 度。 试 验讨论了酸度对铅测定的影响，结果如图 所示。仪器优化条件 原子化器高度 ，铅 灯 电 流 ，积 分 时 间 ，延迟时间。试验方法 称取洗涤剂样 品 于 坩 埚 内，加 入 氧 化 镁 ，硝酸镁，将坩埚置于电热板上加热至炭 化完全后转移 至 马 弗 炉 中 并 于 灰 化 。 消解完全冷却后，加 水润湿样品，用盐酸（ ） 溶解样品，再用氢氧化钠调 节 试
6、 样 至 左右后，将样 品 转 移 至 容 量 瓶 内，用 盐 酸 水（ ，体积比）溶液洗涤坩埚数次，合并洗 涤液于容量瓶内，加入铁氰化钾溶液 ，草酸 ，用 超 纯 水 定 容 至 刻 度，摇 匀，放 置 后测定。 采用同样步骤做试剂空白。图酸度对铅测定的影响由图 可知，测 定 铅 标 准 溶 液 的 吸 光度时，当酸度 在 范围内时，吸光度 变化比较平 缓，出 现 平 台，当 盐 酸 浓 度 偏 离 平 台 越 远，吸光度下降越快。 可见酸度对吸光度有非常大 的影响。 在一定的酸度范围内，吸光度保持在一个 较高的水平，一 旦 超 出 范 围，吸 光 度 出 现 明 显 的 下结果与讨论降。
7、这是因为 的生成速度与反应体系酸度有 样品消解方法的改进 日用化学 品 由 多 种 有 机、无 机 物 复 配 而 成，一 些物质可能 夹 带 微 量 铅，同 时 在 日 化 用 品 的 生 产、 运输过程 中 难 免 会 引 进 一 些 微 量 的 铅。 干 灰 化 法 具有操作简 单、可 以 同 时 处 理 大 批 量 试 样 等 优 点。 试验首先采用传统消解方法对样品进行消解，即直 接消解或加入硝酸、盐酸后再进行消解。 结果发现 若消解温度低，则消解不完全；若消解温度高，铅可 以转化为 铅 烟 使 目 标 物 回 收 率 降 低。 为 了 克 服 这 个问题，试验用加入氧化镁和硝酸镁的
8、方法对样品 进行消解，结果令人满意。 具体数据见表。关，酸度愈大，响应愈慢。 由此可知，一定浓度的酸 是铅的氢化物发生必需的条件。 因此，酸度必须达 到一定的水平才能产生较高的吸光度。实验室常用传统的加热赶酸方法调节酸度，但 水浴加热赶酸很难将酸度控制在测铅所需要的 之间，电热板加热赶酸虽然能够达到测铅 所需的酸度，但需循环加水，耗时长，污染严重。 试 验数据见表。为了克服这个缺点，试验采用氢氧化钠调节试 样的，结果较好，具体数据见表。 灰化消解方式温度时间消解结果直接消解 灰化不完全，样品有部 分为黑色。加入硝酸和 盐酸 灰化不完全，样品有部 分为黑色。加入氧化镁和 硝酸镁 灰化完全，样品为
9、白色 或灰色。香料香精化妆品研究报告 年 月第期 ， ，表不同赶酸时间下铅的回收率表用氢氧化钠调节酸度后铅的回收率单、快速、准确。测铅条件的优化 移取 铅 标 准 工 作 液 、 于 容 量 瓶 中，按 的 步 骤 进 行 试 验。 试验结果表明，铅含量在 范围内有 良好的 线 性 关 系，回 归 方 程 为 ， 。 以扣除空白值后与 吸光 度 相 对 应 的 浓 度 值 作 为 检 出 限，检 出 限 为 ，定量下限为。方法的精密度及回收率 按试验方法对标准样品进行加标回收试验，测 定结果见表。从表 可 以 看 出，采 用 氢 氧 化 钠 调 节 试 样 的 后，铅的回收率在 之间，此法操作
10、简表 铅的加标回收率（测定 次的平均值）实际样品的测定 按试验方法分别对 种市售洗手液、餐具洗涤 剂、果蔬洗涤剂等洗涤剂中铅含量进行测定。 其中 部分样品的测定结果见表。测铅的影 响，确定了氢化物发生原子吸收测铅时 至 的最佳酸度范围。参考文献表实际样品中铅含量的测定结果 刘素君，李其坤化妆品和家用化学品与保健北京：北京知识出版社， ： 叶明德，王曙红，周绍荣火焰原子吸收光谱法化学干扰研 究的 新 进 展 理 化 检 验：化 学 分 册， ， （） ： 中华人民共和国卫生部化妆品卫生规范 版北 京：军事医学科学出版社， ： 闵盛，汪洋石墨炉原子吸收光谱法测定酒中铅理化检 验：化学分册， ， （） ： 周天泽，邹洪原子光谱样品处理技术北京：化学工业 出版社，
