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1、扬州大学本科生毕业论文 （设计）扬扬 州州 大大 学学 本本科科生生毕毕业业论论文文( (设设计计) )题目: 环境激素辛基酚的电化学检测学 生 姓 名: X X X所 在 学 院: 广陵学院专 业 班 级: 化学工程与工艺 化工 80703指 导 教 师: 胡效亚 教授完 成 日 期: 二一一年五月十八日扬州大学本科生毕业论文 （设计）目 录摘要 .11 前言 .31.1 环境内分泌干扰物 .31.2 碳糊电极的特点及应用 .41.3 循环伏安法的特点及应用 .41.4 生物样品分析 .52 实验部分 .52.1 实验仪器及试剂 .52.2 碳糊电极的制备 .52.3 实验方法 .63 结果
2、与讨论 .63.1 底液的选择 .63.2 底液 pH 的影响.73.3 富集时间的影响 .83.4 扫描速度的影响 .83.5 线性范围、校正曲线 .93.6 电极的重现性、稳定性 .103.7 干扰实验 .103.8 回收率及样品的测定 .114 结论 .11参考文献 .12致谢 .13扬州大学本科生毕业论文 （设计）1环境激素辛基酚的电化学检测化工 80703 束林玲 指导教师：胡效亚 教授摘要：本文研究了辛基酚在碳糊电极上的电化学性质，在 -0.21.2V 的电位范围内进行了循环伏安扫描，辛基酚在 0.7V 处有一明显的氧化峰，根据该氧化峰的电流与浓度的关系建立了循环伏安法测定辛基酚的
3、电化学分析方法。对辛基酚检测方法的条件进行了优化。结果表明：测定的最佳底液是pH=5 的磷酸盐缓冲溶 液PBS，扫描速率为 100mV/s。辛基酚浓度与氧化峰电流在 7.010-73.110-5mol/L范围内呈良好的线性关系，线性方程为： ipa (A)= 2.010-6+0.4598 c mol/L,线性相关系数 r= 0.9966，该方法的检测限为 4.010-7 mol/L。用标准加入法对辛基酚样品的回收率进行测定，回收率范围在96.5%105.4% 之间，平均回收率为 99.7%。将该方法用于鲫鱼体内辛基酚含量的测定取 得较好的结果。该方法具有电极制作简单，操作简便 ，测定结果准确等
4、优点。关键词：碳糊电极；辛基酚；循环伏安法 ；鲫鱼Electrochemical Detection of Environmental Hormone Octyl Phenol Abstract: This paper had investigated the electrochemical properties of the octyl phenol in carbon paste electrodes, cyclic voltammetric scanning was proceeded in -0.21.2V potential range, meanwhile, octyl pheno
5、l was an obvious oxidation peak at 0.7V place, according to the relationship between the oxidation peak current and concentration, a method of electrochemical analysis called cyclic voltammetry was established to detect octyl phenol. The conditions of detection method for octyl phenol were optimized
6、. The results showed that the optimal determination of the bottom fluid was the phosphate buffer solution (pH=5.0) and scanning rate was 100mV/s. In the range of 7.010-73.110-5mol/L, concentration and oxidation peak currents of ocytl phenol presented a good linear relationship, the linear equation w
7、as: ipa (A)= 2.010-6+0.4598c (mol/L), the linear correlation coefficient was r=0.9966 and this detection limit of this method was 4.010-7mol/L. Standard addition method was used to the detection of recovery of octyl phenol samples, the recovery range was 96.5% 105.4%, and the average recovery was 99
8、.7%. The method applied to detect the content of octyl phenol in carp body had taken good results. The advantages of this method were convenient, preparation for electrode was simple and determination result was accurate, etc. Keywords: Carbon paste electrodes; Octyl phenol; Cyclic voltammetry；Carp
9、扬州大学本科生毕业论文 （设计）31 前言1.1 环境内分泌干扰物烷基酚化合物污染主要来源于炼油 、炼焦、造纸、制药和 化工等工业排放的污水。低碳数的烷基酚是通过石油开采及处理过程进入水环境中，其中含碳数少的烷基酚的浓度高于 含碳数高的烷基酚。随着烷基酚碳数的增加 ，水中的溶解度和降解速度减小 ，而生物体内蓄积性增强。烷基酚污染的另 一个主要来源是被广泛用于涂料、 清洁剂、杀虫剂生产的非离 子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚的降解产物壬基酚 (NP)、辛基酚(OP)，研究表明 NP、OP 都具有较强的环境雌激素活性 ,是一种内分泌干扰物质 。环境内分泌干扰物 （EEDs）是指一类干扰体内与生物体的正
10、常行为及生殖、发育相关的正 常激素的合成 、贮存、分泌、体内运输、结合及清除等过程的外来物质。目前，环境内分泌干扰物被列为继臭氧层空洞和地球变暖 之后的又一新的环境污染问题 ，成为当前国际上 研究的热点。在众多的环境内分泌干扰物中 ，烷基酚等酚类物质由于其存在的广泛性和雌激素效应逐渐引起世界各国环境科学工作者的关注。许多研究表明 , EEDs 可以导致生物体生殖细胞的畸 变和繁殖率的下降 ，并能引起雄性生物的雌性 化1。已知和疑似的环境内分泌干扰物主要是指人工合成的化学物质，1997 年世界野生动物基金会 (WWF)列出 68 种，据化学结构分为多卤联苯类、邻苯二甲酸酯类、酚类、重金属类、有机
11、锡类化合物等。由于极少量的环境内分泌干扰物即可以对生物体造成危害 ，因此需要采用高灵敏性和特异性的分析方法来检测环境介质中内分泌干扰物的含量 ，才能准确把握内分泌干扰物质对生物体的危害。内分泌干扰物质的分析检测一般包括样品预处理和样品检测两个过程。样品预处理有提取、净化、浓缩和衍生化等步骤 ，可以起到富集痕量组分、消除基体干扰、提高方法灵敏度的作用2。从复杂基体中分析痕量环境内分泌干扰物质需要高灵敏度的分析仪器，随着现代科学技术的进步 ，各种新的分析仪器和方法在适用性和灵敏度方面都有很大的提高，特别是带有质谱检测器的液相色谱和气相色谱3的普及大大推动了环境内分泌干扰物的准确分析。如今，测定烷基
12、酚等类环境内分泌干扰物的方法有气相色谱法4、气相色谱 -质谱分析法5、液相色谱法6-7、液相色谱 -质谱分析法， 其中气相色谱法的灵敏度要高于液相色谱法。辛基酚（OP）是非离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚的生物代谢产物，在环境中很难进一步降解，属环境激素类物质，同时也是一种环境内分泌干扰物质8。环境内分泌干扰物（ EEDs）是迫切需要治理的新一代环境污染物。辛基酚是已经得到确证的 EEDs 之一9，值得关注和研究。辛基酚在环境中性质稳定，不易降解。多个实验表明，辛基酚具有类雌激素样作用，并能对雄性动物生殖系统产生影响。虽然国内辛基酚对人类影响的报道不多，但从有关于世界目前的污染状况的报道来看10-11，辛基酚对人的健康影响值得注意，而对其含量监测也应引起重视。1.2 碳糊电极的特点及应用电化学分析具有快速、简便、灵敏的特点，其中固体电极特别是碳糊电极的优点尤其突出，主要表现在：无毒、电位窗口宽 (依实验条件，电位范围为 -1.4+1.3V，最高至+1.7 V)、残余电流小、制作简单、表面易更新、价格便宜，备受电化学分析工作者的青睐12。因而碳糊电极广泛用于测定无机离子、有机物。本文
