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1、学位论文原创性声明学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担.作者签名： 2012 年 5 月 20 日学位论文版权使用授权书学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保障、使用学位论文的规定，同意学校保留并向有关学位论文管理部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权省级优秀学士学位论文评选机构将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保
2、存和汇编本学位论文。本学位论文属于1.保密 ，在_年解密后适用本授权书。2.不保密 。 （请在以上相应方框内打“”）作者签名： 2012 年 月 日 导师签名： 年 月 日目 录 摘要(1) 前言(1) 正文(3) 1 选题背景(4)1.1 课题来源(4)1.2 研究的目的和意义(4)1.3 研究进展(4)1.4 展望(6) 2 实验部分(6)2.1实验仪器及试剂(6)2.3实验步骤(7) 3.结果与讨论(8)4.1红外光谱分析(8)4.2电化学分析(10) 4.结论(12) 致谢(13) 参考文献(14)1没食子酸酯金属配合物研究学生：向玖林指导老师：代忠旭 三峡大学化学与生命科学学院化学系
3、摘要摘要：本文主要利用循环伏安法研究了没食子酸异戊酯金属铜络合物的电化学性质，并运用红外光谱对络合物的结构进行了分析。红外光谱表明金属离子与酚羟基发生了配位。循环伏安研究结果表明，金属配位后，共轭体系增大，电子云密度降低，整个分子中电子离域程度更大，较易失去电子，因而具有较高的氧化还原活性。关键词关键词：没食子酸异戊酯金属铜络合物；循环伏安法；红外光谱 Study on metal Complex with Isoamyl GallateStudent:Xiang JiulinTutor:Dai Zhongxu(College of chemistry cyclic voltammetry;
4、Infrared Spectroscopy前言前言配位化合物(Coordination Compouds)又名络合物(Complex Compounds)，简称配合物，主要是指以具有接受电子对或多个不定域电子空位的原子或离子为中心，与一组可以给出电子对或多个不定域电子的离子或分子(配体)以一定的空间结构排列在其周围的个体为特征的化合物。自维尔纳于 1893 年创立配位学说，至今已经过去整整一百多年1。配位化学是无机化学、有机化学、物理2化学、生物化学、药物化学、固体化学、环境化学、材料化学及材料学等学科交叉渗透的一门边缘学科，其基本任务是从现象学以及分子、原子水平上研究金属与配体(包括生物体如
5、蛋白质、核苷酸及糖类等)之间的相互作用及配合物的结构及应用2。近年来，配位化学开辟了大环配合物、超分子化学、分子识别、功能性配合物、卟啉类配合物、瞬变现象及 C60配合物等研究领域。配位化学的应用十分广泛，如催化、生物化学、药物学、纤维染料化学、稀有金属的冶炼、照相、电镀以及三废处理等3。连苯三酚类衍生物主要包括没食子酸、没食子酸酯、单宁酸及茶多酚等。没食子酸(Gallic acid)又称 3,4,5-三羟基苯甲酸、五倍子酸。3,4,5-三羟基苯甲酸一水化合物(C7H6O5H2O)，在没食子酸分子中一对酚羟基形成分子内氢键，同时和一分子水形成三中心的 OHHO 氢键；每个没食子酸一水化合物分子
6、之问以 OHO 和 CHO 键相结合形成晶体。没食子酸为白色或浅褐色针状结晶或粉末；熔点 235240 0C（分解） ，加热至 100120 0C 失去结晶水，加热至 2000C 以上时生成焦性没食子酸（连苯三酚） ；溶于热水，乙醚，乙醇，丙酮和甘油，难溶于冷水，不溶于苯和氯仿。没食子酸通过五倍子制得。没食子酸经过酯化或经过酶的作用就可以得到没食子酸甲酯，没食子酸丙酯，没食子酸丁酯等没食子酸酯，其基本结构如图 1 所示4-6OHOHOHOOR图图 1 没食子酸或没食子酸酯的结构图没食子酸或没食子酸酯的结构图(R=H，没食子酸；，没食子酸；R=X，没食子酸酯类，没食子酸酯类)连苯三酚类衍生物中大
7、量的酚羟基可使其与大多数三价的金属离子和过渡金属离子发生络合，这是酚类化合物的共性。配位主要发生在连苯三酚类衍生物分子两个相邻的酚羟基上，其中连苯三酚类衍生物的第三个酚羟基不参与配位，但可促进另外两个酚羟基的离解而使配位更稳定7。连苯三酚类衍生物的配位、吸附及还原重金属的功能，对缓解重金属的毒害有很好的作用。多酚类物质与金属离子 Mn+形成配位体根据各种连苯三酚类衍生物的组分比例不同而定，其反应可能生成的产物的结构如图 2 所示。3a、OOMOHn-2b、OOMOHn-4OOHOc、OOMOHn-6OOOHMOOHO图图 2 多酚类金属络合物可能的结构多酚类金属络合物可能的结构(a：单配位，：
8、单配位，b：双配位，：双配位，c：三配位：三配位)连苯三酚类衍生物与金属离子发生络合反应时，会释放出 H+，使体系的pH 降低。一般提高体系的 pH 有利于络合，但是在较高的 pH 条件下，一方面连苯三酚类衍生物易氧化成醌，使其失去酚氧基配体；另一方面金属离子的水解作用会增强，使反应体系的平衡向水解方向移动，使得配位键断裂，生成氢氧化物沉淀。同时，某些连苯三酚类衍生物金属配合物的配位数取决于反应体系的 pH。对于具有氧化性高价态的金属离子，连苯三酚类衍生物还会体现出强还原性，在发生络合反应的同时将高价态的金属离子还原成低价态。41.选题背景选题背景1.1 课题来源课题来源05 年 Souza
9、领导的小组（来自 Spectrochim Acta:Part A 的 Spectral and Electrochemical Properties of Al() and Zn() Complexes with Flavonids）就验证了多酚类化合物及其配合物的抗氧化性强弱规律电位越低抗氧化性能越好，这为我们研究没食子酸酯的金属配体的抗氧化性改变提供了理论依据。此外，近三年有两篇来自武汉科技大学应用化学研究所的没食子酸丙酯金属配位化合物电化学研究的的文献显示，对没食子酸酯金属配位化合物的研究是可行的，亦表明此单位对此系列化合物的研究工作正在开展。同时，此研究的过程相对简单，适合摘取部分章节
10、作为本科毕业设计的研究课题，也可作为一个系列作为硕士研究生的课题。最后，本实验需要用的化合物结构验证设备傅立叶红外，电化学工作站本学院均具备。1.2 研究的目的和意义研究的目的和意义由于连苯三酚类物质及其配合物不仅具有抑菌、抗菌、抗癌和抑制氧自由基等生物活性，而且具有抗氧化、抗腐蚀和静电效应等特性，具有广泛的应用前景，使得深入研究这一类化合物的合成、结构、性质及应用研究具有现实意义。本论文选择结构简单的连苯三酚类物质没食子酸异戊酯合成新型结构简单的连苯三酚类配合物，测试其电化学性质，尝试表征其结构，为研究开发具有应用前景的化合物提供理论指导。1.3 研究进展研究进展没食子酸可以用作提取剂和检测
11、试剂8 。可以用没食子酸提取各种稀有金属，如锗、钽、铌等。还可以用于检测锑、铋、钙、钡、铈、铜、锌、铝及许多稀有元素。 2001 年南京化工大学化工学院宋军9 等以 HClO4，为支持电解质，没食子酸味络合剂，在示波极谱仪上对 锗进行了测定，锗测定的线性范围是 2.010-6 5.010-5 mol/L。经实验测定，其配合物的配合比为 1：2，电极反应转移电子数为 3.9，在 100 倍的 Fe3+、Al3+，16 倍的 Ni2+，10 倍的 Zn2+和 Pb2+不干扰测定。张月霞10等在锗()-没食子酸在稀硫酸介质中加入钒()及 EDTA 产生高灵敏度络合吸附平行催化电流，使锗()-没食子酸在稀硫酸介质中的络合吸附电流增敏 1200 余倍，
