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1、工业废弃材料合成镁铝尖晶石的结构表征1 罗旭东 曲殿利 张国栋 刘海啸 （辽宁科技大学，鞍山 114051） 摘摘 要要 主要研究利用工业废弃材料合成镁铝尖晶石的研究，原料采用菱镁矿风化石、用后镁碳砖细粉、合金厂铝渣、铝型材厂铝渣，利用湿磨方式研磨，半干法成型。试样高温烧成后用 X 射线衍射设备检测试样的物相组成，用扫描电子显微镜观察晶相的微观结构。结果发现：用铁合金厂铝渣为氧化铝源合成的镁铝尖晶石比用铝型材厂铝渣为氧化铝源合成镁铝尖晶石特征峰明显，晶粒大小均匀，菱角分明，玻璃相含量少。随着菱镁矿风化石及用后镁碳砖细粉加入量增加，试样中方镁石及镁橄榄石相增加；用铁合金厂铝渣与菱镁矿风化石合成的
2、镁铝尖晶石比采用铁合金厂铝渣与用后镁碳砖细粉合成的镁铝尖晶石晶粒尺寸大，镁铝尖晶石特征明显。 关键词 镁铝尖晶石 菱镁矿风化石 用后镁碳砖 铁合金厂铝渣 铝型材厂铝渣 Structure Characterization of Magnesia Aluminum Spinel Prepared from Industrial Waste Luo Xudong Qu Dianli Zhang Guodong Liu Haixiao （University of Science and Technology Liaoning, Anshan, 114051） Abstract Magnesia a
3、luminum spinel has been perpared by using industrial waste such as decomposed magnesite, used MgO-C brick, industrial waste from ferroalloy plant and alkali corrosion slag from aluminum profile factory as the main raw materials. Wet grinding way has been used for homogenization. Specimens can be ado
4、pt semi-dry pressing. The sintered specimens are characterized by XRD and SEM to analysis the components and structure of crystalline phase. The experimental result shows that the characteristic peak of crystalline phase magnesia aluminum spinel prepared by source of alumina from industrial waste fr
5、om ferroalloy plant is more obvious than that of the spinel prepared by source of alumina from alkali corrosion slag from aluminum profile factory. The spinel prepared by industrial waste from ferroalloy plant have uniform structure, more acute edges of spinel and less glass phase. The crystalline p
6、hase periclase and forsterite increase with the increasing of decomposed magnesite and used MgO-C brick powder. The spinel prepared by industrial waste from ferroalloy plant and decomposed magnesite have bigger crystal grain and more characteristic peak than that prepared by industrial waste from fe
7、rroalloy plant and used MgO-C brick powder. Key words magnesia aluminum spinel, decomposed magnesite, used MgO-C brick, industrial waste from ferroalloy plant, Alkali corrosion slag from aluminum profile factory 镁铝尖晶石是 MgO-Al2O3系统唯一稳定化合物， 具有熔点高,热膨胀系数低,导热性好等优点,因而被广泛 地应用于钢铁、水泥、玻璃以及陶瓷等各个领域1。目前工业上使用的镁铝尖
8、晶石普遍采用优质菱镁矿与高 铝矾土或工业氧化铝人工合成的， 生产成本往往较高。 本文以工业废弃材料为原料合成低成本高附加值的镁 铝尖晶石为目的，废弃材料选用菱镁矿风化石、用后镁碳砖细粉、合金厂铝渣、铝型材厂铝渣。菱镁矿风化罗旭东，讲师， 第八届（2011）中国钢铁年会论文集 8-298石由于矿石表面长期风化作用导致沙化现象严重，不能进入轻烧窑进行轻烧，普遍被废弃。用后的镁碳砖细 粉是生产再生镁碳砖过程中的副产品， 结构中残留大量的氧化镁。 菱镁矿风化石与用后镁碳砖细粉可以为生 产镁铝尖晶石提供氧化镁2。铁合金厂铝渣是铁合金生产过程中铝热还原法生产铁合金的废渣3。铝型材厂 铝渣是铝型材表面处理过
9、程中形成具有-AlOOH 的固体废弃残渣4。两种铝渣不仅可为生产镁铝尖晶石提 供氧化铝，同时减少了对环境的污染。 1 实验 1.1 原料与配方 实验用菱镁矿风化石 （粒度0.074mm） 、 用后镁碳砖细粉 （粒度0.074 mm） 、 铁合金厂铝渣 （粒度0.074 mm）及经过 1100处理后铝型材厂铝渣（粒度0.074 mm）为主要原料，化学成分见表 1。配方设计考虑 到了两种铝渣杂质成分较多，不宜结合使用。设计两套方案，以铁合金厂铝渣为氧化铝源合成镁铝尖晶石的 A 系列实验；以铝型材厂铝渣为氧化铝源合成镁铝尖晶石的 B 系列实验，分析研究菱镁矿风化石、用后镁 碳砖细粉对合成镁铝尖晶石性
10、能影响。表 2、表 3 分别为 A、B 系列实验配方表。 表 1 原料化学组成（%） Raw materials SiO2 Al2O3 MgO CaO Fe2O3 TiO2 Ig 菱镁矿风化石 3.72 0.21 41.22 1.26 0.78 41.33 用后镁碳砖细粉 1.23 1.35 79.67 2.15 1.64 10.78 铝型材厂铝渣(1100处理) 9.29 57.59 6.30 20.21 1.33 铁合金厂铝渣 5.15 66.92 6.65 6.62 0.40 12.16 注：Iglost on ignition 表 2 A 系列实验配方（%） Raw materials
11、 A1号 A2号 A3号 A4号 A5号 A6号 A7号 A8号 菱镁矿风化石 45 40 35 30 用后镁碳砖细粉 35 30 25 20 铁合金厂铝渣 55 60 65 70 65 70 75 80 表 3 B 系列实验配方（%） Raw materials B1号 B2号 B3号 B4号 B5号 B6号 B7号 B8号 菱镁矿风化石 30 35 40 45 用后镁碳砖细粉 25 30 35 40 铝型材厂铝渣(1100处理) 70 65 60 55 75 70 65 60 1.2 表征 用 Y-2000 型号 X 射线衍射仪（电压 35 KV，电流 30mA，Cu 靶 K1 辐射，镍滤
12、波片滤波，正比探测 器，扫描范围 1080，扫描速度 10/min， ）对烧后试样的矿物组成进行矿物相分析；通过 X Pert Plus 软 件对 X 射线衍射图进行处理分析；用日本电子 JSM6480LV 型 SEM 扫描电镜分析试样微观形貌。 1.3 制备 按表 2、表 3 实验配方对物料进行称量，湿磨 30min，110干燥 24h，加入 5%的聚乙烯醇溶液（质量 浓度为 5%）作为结合剂，半干法成型成20mm20mm 圆柱试样，成型压力 20kN。试样经 110保温 6h 干 燥后在箱式电炉中 1500保温 2h 烧成。 工业废弃材料合成镁铝尖晶石的结构表征 8-2992 结果与讨论
13、2.1 菱镁矿风化石对 A 系列试样物相组成的影响 在 1500烧成条件下，不同菱镁矿风化石加入量制备的镁铝尖晶石材料的 XRD 图如图 1 所示。由图 1 可以看出：制备的镁铝尖晶石材料中除了镁铝尖晶石相外，随着菱镁矿风化石加入量增加，方镁石相也相应 增加。 同时可以看出镁橄榄石相出现在试样中， 分析认为菱镁矿风化石与铁合金厂铝渣都不同程度引入了二 氧化硅，二氧化硅与过量的氧化镁形成镁橄榄石，镁橄榄石特征峰随着菱镁矿风化石含量增加而减弱。当铁 合金厂铝渣含量在 70%，菱镁矿风化石含量在 30%时，XRD 图中除镁铝尖晶石和镁橄榄石特征峰外并无其 他明显杂峰。图 2 为 A 系列配方 4 号
14、试样断口 SEM 照片，从图中可以看出，镁铝尖晶石相结构明显，晶粒 菱角分明，基本可以辨识出镁铝尖晶石所具有的八面体形貌，粒子大小分布均匀，晶粒大小约 38um。 图 1 A 系列配方 14 号试样的 X 射线衍射图 第八届（2011）中国钢铁年会论文集 8-300图 2 A 系列配方 4 号试样断口 SEM 照片 2.2 用后镁碳砖细粉对 A 系列试样物相组成的影响 不同用后镁碳砖细粉加入量制备的镁铝尖晶石烧后试样的XRD 图如图3 所示。 由图3 可以看出： 用 20% 用后镁碳砖细粉和 80%铁合金厂铝渣合成的 8 号尖晶石试样，镁铝尖晶石的特征峰明显，随着镁碳砖细粉 加入量增加，试样中
15、方镁石特征逐渐出现，同时镁橄榄石也由于试样中氧化镁含量增加而逐渐形成。分析认 为试样中出现的过量方镁石和镁橄榄石均属于高熔点物质，对形成镁铝尖晶石主晶相的高温性能影响不大。 图 4 为 A 系列配方 8 号试样断口 SEM 照片，从图中基本可以辨识出镁铝尖晶石所具有的八面体形貌，粒子 大小分布均匀，晶粒大小约 25um，晶粒大小比 A 系列配方 4 号试样中晶粒要小。晶界比 A 系列配方 4 号试样晶界模糊，晶界位置有玻璃相存在。 图 3 A 系列配方 58 号试样的 X 射线衍射图 工业废弃材料合成镁铝尖晶石的结构表征 8-301图 4 A 系列配方 8 号试样断口 SEM 照片 2.3 菱
16、镁矿风化石对 B 系列试样物相组成的影响 菱镁矿风化石与铝型材厂铝渣制备合成的镁铝尖晶石烧后试样的 XRD 图如图 5 所示。由图 5 与用菱镁 矿风化石与铁合金厂铝渣制备合成的镁铝尖晶石试样的图 1 对比可以看出： B 系列试样的镁铝尖晶石特征峰 尖锐程度不足，分析认为铝型材厂铝渣杂质含量较高，其中氧化钙、二氧化硅含量较高，易与氧化铝形成低 熔点的玻璃相。随着风化石含量增加，系统的物相组成变化不明显，包括镁铝尖晶石相、方镁石相和镁橄榄 石相。图 6 为 B 系列配方 4 号试样断口 SEM 照片，从图中可以看出几乎无法辨认结晶相，晶粒菱角圆钝， 低熔点、低黏度玻璃相覆盖在结晶相晶粒的表面，晶界较为模糊，晶粒大小不均。 图 5 B 系列配方 14 号试样的 X 射线衍射图 第八届（2011）中国钢铁年会论文集 8-302图
