钴的测定

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1、工序名称工序控制点检验项目技术指标检验方法、仪 器检验时间/频次检验者球磨球磨后浆液粒数100%-80 过目 阻筛-80 目阻筛每班 2 次操作员工溶铜溶解后溶液PH 值10-15PH 值比色卡不定期操作员工制备海绵铜置换铜后溶液CuCu1g/L原子吸收仪每槽 1 次IPQC投料量每车=28020KG衡量每班 2 次车间主任温度 T（）T=922温度计不定期操作员工PH 值10-15PH 值比色卡不定期操作员工还原溶解还原溶解后溶液Fe2+Fe2+6g/L容量法每槽 1 次IPQC温度 T()T=922温度计不定期操作员工PH 值2-2.5PH 值比色卡不定期操作员工PH 值4.0-4.5PH

2、 值比色卡不定期操作员工除铁除铁后溶液FeFe0.015g/L原子吸收仪每槽一次IPQCPH 值4.5-5.0PH 值比色卡不定期操作员工温度 T()T=855 度温度计不定期操作员工CaCa0.003g/L原子吸收仪每槽一次IPQC除钙镁除钙镁后溶液MgMg0.003g/L原子吸收仪每槽一次IPQCPH 值2.0 左右(参考)PH 值比色卡每班 3 次操作员工P204 反萃液COCO0.08g/L原子吸收仪每班 1 次IPQCCuCu0.001g/原子吸收仪每班 1 次IPQCMnMn0.001g/L原子吸收仪约 2 小时IPQCZnZn0.001g/L原子吸收仪每班 1 次IPQCFeFe

3、0.003g/L原子吸收仪每班 1 次IPQCMgMg0.003g/L原子吸收仪每班 1 次IPQCP204 萃余液CaCa0.002g/L原子吸收仪每班 1 次IPQCP204 萃取除杂P204 反铁液酸度4.5N 左右酸度滴定每班 1 次IPQCCoCo100g/L滴定每槽一次IPQCCuCu0.003g/L原子吸收仪每槽一次IPQCMnMn0.005g/L原子吸收仪每槽一次IPQCZnZn0.005g/L原子吸收仪每槽一次IPQCFeFe0.003g/L原子吸收仪每槽一次IPQCMgMg0.004g/L原子吸收仪每槽一次IPQCCaCa0.004g/L原子吸收仪每槽一次IPQCCdCd0

4、.002g/L原子吸收仪每槽一次IPQCNiNi0.005g/L原子吸收仪每槽一次IPQCP507 反萃液PH 值2.0 左右PH 值比色卡2 小时操作员工P507 钴镍分离P507 萃余液CoCo0.005 g/L原子吸收仪每班 2 次IPQCP507 反铁液酸度4.0N 左右酸度滴定每班 1 次IPQC体积2.90.1m3目测或尺量每槽 1 次操作员工蒸汽压力0.5mpa压力仪表每班 8 次操作员工比重一、二次补料 比重=1.450.005比重计每槽 3 次操作员工比重终点比重=1.50.005温度计每槽 4 次操作员工FeFe0.003g/L原子吸收仪监测IPQCMgMg0.004g/L

5、原子吸收仪监测IPQCCaCa0.004g/L原子吸收仪监测IPQC浓缩结晶浓缩结晶溶液CdCd0.002g/L原子吸收仪监测IPQC终点温度T38 度温度计每槽 4 次操作员工Ca一级品储罐: 0.004 g/L 二级品储罐: 0.010 g/L 返回前工序: 0.010 g/L原子吸收仪每槽 1 次IPQCMg一级品储罐: 0.004 g/L 二级品储罐: 0.010 g/L 返回前工序: 0.010 g/L原子吸收仪每槽 1 次IPQCFe一级品储罐: 0.004 g/L 二级品储罐: 0.010 g/L 返回前工序: 0.010 g/L原子吸收仪每槽 1 次IPQC冷却结晶结晶母液Cd

6、一级品储罐: 0.002 g/L 二级品储罐: 0.005 g/L 返回前工序: 0.005 g/L原子吸收仪每槽 1 次IPQC钴的测定钴的测定一、一、方法提要：方法提要： 本法是在氨性溶液中，用铁氰化钾溶液将二价钴氧化成三价钴，过量的铁 氰化钾溶液以硫酸钴标准溶液反滴定。其反应式如下：Co2+【Fe(CN)6】3-Co3+【Fe(CN)6】4-本方法适用范围于含钴在 1%以上的氧化钴、氢氧化钴、冰钴、砷钴矿和硫 酸钴氯化钴溶液。 二、二、试剂：试剂： 1D-1 型钴电位滴定仪 2磁力搅拌器 3232 型甘汞电极 4232 型参比电极 5213 型铂电极 6213 型金属电极 7硝酸：A.R

7、 8.磷酸: A.R 9.高氯酸: A.R 10.氯酸钾: A.R 11.硫酸铵-柠檬酸铵混合溶液:称取硫酸铵 250g,柠檬酸铵 150g,溶于 2500 毫 升水中,摇匀. 12.铁氰化钾标准溶液(0.03mol/L):称取铁氰化钾 9.9g 溶于水中,移入 1000 毫 升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀. 13. 硫酸钴标准溶液(0.015mol/L)称取硫酸钴(COSO47H2O)4.2 溶于水中,移 入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀. 14.钴标准溶液(1mg/ml):称取金属钴(99.99%)0.5000g 于 250 毫升烧杯中,加入 硝酸(1+1)10 毫升低温溶解后加

8、高氯酸 2 毫升,磷酸 2 毫升,加热冒烟冷却后 加水并加热溶解盐类,冷却,移入 500 毫升容量瓶中定容. 三、三、分析步骤：分析步骤： 称取试样 0.5000g 于 300 毫升三角烧杯中,加盐酸 10 毫升,硫酸 2 毫升,加热 溶解至冒白烟,取下冷却,洗涤杯壁,加热至溶液清亮,冷却后移入 100 毫升容量瓶 中,稀释至刻度,摇匀.吸取上述溶液 20 毫升于 300 毫升三角烧杯中,加水 50 毫升, 加硫酸铵-柠檬酸铵混合液 70 毫升,打开电位滴定仪与磁力搅拌器加氨水 30 毫升,立 即用 0.03mol/L 的铁氰化钾标准溶液滴定至电位突跃并过量 1-2 毫升,再用 0.015mo

9、l/L 的硫酸钴标准溶液返滴定至电位为零指示灯开始亮为终点. 四、四、分析结果的计算：分析结果的计算： Co%=100（V-KV1）TG 式中：式中：V=加入铁氰化钾钾溶液的毫升数加入铁氰化钾钾溶液的毫升数(ml) V1=消耗硫酸钴标准溶液的毫升数消耗硫酸钴标准溶液的毫升数(ml) T=铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度(g/ml) G=试样质量试样质量(g)K=硫酸钴标准溶液对铁氰化钾标准溶液的比值硫酸钴标准溶液对铁氰化钾标准溶液的比值 K 值的确定:准确加入铁氰化钾标准溶液 20 毫升于 300 毫升三角烧杯中,加水 50 毫升,加硫酸铵-柠檬酸铵混合溶液 70 毫升

10、,打开电位滴定仪与磁力搅拌器,立即用 0.015mol/L 的硫酸钴标准溶液返滴至电位为零,指示灯亮为终点.K=吸收铁氰化 钾标准溶液的毫升数消耗硫酸钴标准溶液的毫升数. 八、注意事项：注意事项： 1、甘汞电极必须浸泡在氯化钾饱和溶液中 2、滴定的温度不超过 25 度为宜 3、滴定体积约在 150 毫升左右，氨水浓度应控制在 25%（V/V）左右 4、试样中有 Mn 2+Cr6+存在时，必须加入高氯酸、磷酸冒烟 5、试样中如锰含量过高时，可预先把锰分离，其分离方法如下：试样用 10 毫升盐酸加热溶解，加入硝酸 5 毫升加热蒸至 1-2 毫升，再加硝酸 10 毫 升，分次加入氯酸钾 0。5-1。

11、0g（视锰含量而定）煮沸 5 分钟，取下用水 吹洗杯壁，并使体积控制在 80-100 毫升，再加氯酸钾 0。2g，加热煮沸片 刻，冷却，过量。在溶液中还有少量的锰，用原子吸收测定再合并为锰量。矿石中钴的测定矿石中钴的测定(碘量法碘量法)五、五、方法提要：方法提要： 钴（2）在含有硝酸铵的氨性溶液（PH9-10）中能被碘氧化成钴（3）并与 碘生成稳定的硝酸-碘五氨络钴的绿色沉淀。过量的碘以淀粉为指示剂，用 亚砷酸钠溶液滴定。 六、六、试剂：试剂： 1盐酸：A.R 2硝酸: A.R 3氯酸钾: A.R 4硫酸: A.R 5把溴酸: A.R 6硝酸铵: A.R 7檬酸铵-焦磷酸钠混合溶液:饱和柠檬酸

12、铵溶液与饱和焦磷酸钠溶液等体 积混合. 8标准溶液:称取 0.5000g 金属钴(99.98%),加 10-20ml 硝酸(1+1)溶解,加热 并蒸至近干,加少量水溶解,移入 500 毫升容量瓶中,用水定容,摇匀.此溶液 含钴 1mg/ml. 9溶液(0.05mol/l):称取 15.75g 碘,加入 62.5g 碘化钾,以 100 毫升氢氧化钠溶 液(100g/L)溶解,(必要时稍加加热),以盐酸(1+1)中和,加入 75g 碳酸氢钠, 用水稀释至 10000 毫升. 标定:吸取 20 毫升钴标准溶液(1mg/ml)于 250 毫升烧杯中,加 30 毫升 水,25g 硝酸铵,摇荡溶解后加入

13、5-10 毫升柠檬酸铵焦磷酸钠混合溶液,准确加 入 25 毫升碘溶液,5-10 毫升氨水,振 1 分钟,静置 10-20 分钟,加入 1 毫升淀粉 指示液(10g/L),用亚砷酸钠标准溶液滴定至于蓝色消失即为终点.同时做空白 试验.计算计算:T=20(V0-V)式中:T-亚砷酸钠标准溶液对估的滴定度(mg/ml)V=滴定消耗亚砷酸钠标准溶液的体积(ml)V0=空白消耗亚砷酸钠标准溶液的体格(ml) 七、七、分析步骤分析步骤: 称取 0.2000-0.5000g 试样于 400 毫升烧杯中,加入 15ml 盐酸、5 毫升硝酸， 加热溶解并蒸至近干，加入 5 毫升氢溴酸，蒸至近干（两次） ，加入

14、2 毫升 硫酸，蒸干，取下冷却，用少量水吹洗耳恭听杯壁，加热到沸使可溶性盐 类溶解，加 10 毫升硝酸，0。5-1g 氯酸钾，煮沸 5 分钟，冷却，过滤于 400 毫升烧杯中，残渣用 1%硝酸洗 10 次，将溶液体积浓缩至 30-40 毫升，用 氨水中和至咸性，再用盐酸中和至微酸性，冷却，加入 25g 硝酸铵，等溶 解后加入 5-10 毫升氨水（此时溶液应为 PH=9-9。5） ，振摇 1 分钟，静置 10-20 分钟，加入 1 毫升淀粉指示液（10g/L） ，用亚砷酸钠标准溶液滴定至 蓝色消失即为终点。同时进行空白试验 八、八、分析结果的计算：分析结果的计算： Co%=（V-V1）T10-3

15、G100 式中：式中：T=亚砷酸钠对钴的滴定度（亚砷酸钠对钴的滴定度（mg/ml） V1=滴定试样消耗亚砷酸钠标准溶液的体积（滴定试样消耗亚砷酸钠标准溶液的体积（ml） V=滴定空白消耗亚砷酸钠准溶液的体积（滴定空白消耗亚砷酸钠准溶液的体积（ml） 氧化钴、硫酸铜、氯化钴中钴的测定氧化钴、硫酸铜、氯化钴中钴的测定九、九、方法提要：方法提要： 试样经酸分解，PH 在 5.5 左右,用六次甲基胺作缓部剂,孔雀绿为背景,二甲 酚橙作指示剂,用 EDTA 滴定. 十、十、试剂：试剂： 1盐酸：1+1 2六次甲基四胺：A.R 3二甲酚橙:0.2% 4对硝基酚:0.2% 5孔雀绿:0.2% 6EDTA 标

16、准溶液:0.02mol/l 7钴标准溶液:1mg/ml 十一、十一、 分析步骤：分析步骤： 1氧化钴中钴含量分析步骤：准确称取试样 0。2000g 于洗净的 300 毫升 烧杯中，加盐酸（1+1）10 毫升，硫酸 2 毫升，低温加热至溶液清亮 （未完全溶解则继续补加盐酸） ，冷却，定容于 100 毫升的容量瓶中， 摇匀。吸取 20 毫升试液于 400 毫升烧杯中，加水至 150 毫升左右，滴 加 0。2%的对硝基酚 2 滴，用氨水调至溶液有黄色出现，再用盐酸 （1+1）调至黄色刚好消失，过量六滴，加六次甲基四胺 0。5-1。0g， 于电炉上加热至刚好沸腾，取下，立即加 3 滴孔雀绿 0。2%，4 滴二甲 酚橙 0。2%，趁热用 EDTA 滴定至溶液呈亮绿色为终点。 2氧化钴中钴含量分析步骤：准确称取试样 0。2000g 于洗净的 300 毫升烧杯中，加盐酸（1+1）10 毫升，硫