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1、高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中葛根素的含量高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中葛根素的含量高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中葛根素的含量更新日期： 06-07 作者：林少华， 赫玉芳， 南敏伦， 王铁柱，赵全成 【关键词】 高效液相色谱法摘要：目的建立降脂减肥颗粒中葛根素的含量测定方法。方法采用 Shim-pack（岛津）ODS C 柱（150 mm 4.6 mm，5 m） ，流动相为甲醇 0.1%磷酸（25.374.7） ，流速为 0.9 mg/ml，检测波长为 250 nm。结果葛根素在 0.114 00.570 0 范围内线性关系良好，r=0.999 6，平均回收率为 98.7%，RSD 为
2、 0.67%。结论此测定方法准确，重现性好，可作为制剂的质量控制方法。关键词：降脂减肥颗粒； 葛根素； 高效液相色谱法Determination of Puerarin in Jiangzhijianfei Granule by HPLCAbstract:ObjectiveTo establish the HPLC method for the determination of puerarin in Jiangzhijianfei granule.MethodsThe chromatographic conditions included:The column is Shim-pack OD
3、S C18 column (150 mm4.6 mm, 5 m),the mobile phase is methol- water H3PO4 ,the detection wavelength is 250 nm and the column temperature is room temperature.ResultsThe linear range of puerarin was 0.114 00.570 0 g, r=0.999 6.The average recovery of puerarin was 98.7% with RSD 0.67%. ConclusionThe mot
4、hod is accurate and can be used as a determination of puerarin in Jiangzhijianfei granule.Key words:Jiangzhijianfei granule； Puerarin； HPLC降脂减肥颗粒是在原部颁标准 17 册收载的药物降脂减肥片基础上开发而成的中药、天然药物 9 类新药，由何首乌、三七、葛根、菟丝子、枸杞子、松花粉 、丹参、大黄、泽泻、茵陈等中药组成。该药具有滋补肝肾，养益精血，扶正固本，通络定痛，健脾豁痰，明目生津，润肠通便等作用，用于各型高脂血症，心脑血管硬化，单纯性肥胖，习惯性便秘，
5、痔疮出血等症。其中葛根系方中主药，为常用中药，系豆科植物甘葛藤 Pueraria thomsonii Benth.的干燥根。在原降脂减肥片标准中没有收载方中药味的含量测定，现有的文献中也没有对方中葛根素进行含量测定的研究。本实验利用HPLC 法，在有关文献的基础上1，2 ，对降脂减肥颗粒中葛根素的含量进行了测定，并对该方法进行考察，结果表明该方法可以控制复方制剂的质量。1 仪器与试药高效液相色谱仪：岛津 LC10AT 高效液相色谱仪，日本岛津公司生产， SPD10A 紫外检测器，手动进样；KQ250 型超声波处理器（功率 250W、频率 20kHz） ；电子天平（德国赛多利斯公司BP211D）
6、 。葛根素对照品：购于中国药品生物制品检定所，批号为0752200108；降脂减肥颗粒为通化鸿宝药业有限公司提供。甲醇为色谱纯(Fisher Chemicals，批号为 040126)，水为超纯水，其它试剂皆为分析纯。2 实验方法2.1 对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量，加 30%乙醇制成每毫升含葛根素 0.03 mg 的溶液，即得。2.2 供试品溶液的制备取本品 20 g，研细，取 1 g，精密称定，加入 30%乙醇 30 ml，置具塞锥形瓶中，称定重量，超声处理 20 min，放冷，再称定重量，以 30%乙醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。2.3 含量测定色谱条件
7、与系统适应性实验 Shimpack（岛津） ODS C18 柱（150 mm 4.6 mm，5 m） ，进样量：10 l；流动相为甲醇 0.1%磷酸（25.374.7） ，流速为 0.9 mg/ml，检测波长为250 nm，柱温为室温。在上述色谱条件下，对降脂减肥颗粒进行测定，测定后按外标法计算。对照品、样品、阴性对照及溶剂色谱图见图 14。结果表明，葛根素与杂质峰没有重叠，分离效果好（分离度为 3.15） ，理论塔板数以芍药苷计为 5 630（n=5） ，RSD=0.9%。图 1 葛根素对照品图谱图 2 降脂减肥颗粒样品图谱图 3 阴性对照图谱图 4 溶剂图谱3 实验结果3.1 线性关系考察
8、精密称取葛根素对照品适量，加 30%乙醇制成每毫升含葛根素 0.028 5 mg 的溶液。精密吸取此溶液4，8，12，16，20 l 注入液相色谱仪，记录色谱图，测定其峰面积，并以峰面积值对进样量进行回归，得回归方程为：Y=2 490 376.5X+19 847.9，r=0.999 6。葛根素在 0.114 00.570 0 g 内线性关系良好。3.2 精密度实验按 2.2 方法制备供试品溶液，连续进行 5 次测定，葛根素的 RSD 为 0.53%，表明其精密度良好。3.3 稳定性实验取同一供试品溶液，室温放置，在0，2，4，6，8 h 分别进样，测定峰面积，其葛根素的 RSD 为0.24%，表明供试品溶液中葛根素在 8 h 内稳定。3.4 重现性实验对同一批样品分别称取 5 份，按照 2.2 方法操作，按 2.3 色谱条件测定，测定其葛根素的 RSD 为 1.05%，表明重现性良好。3.5 回收率实验精密称取已知葛根素含量的样品，分别精密加入葛根素对照品，按 2.2 方法制备待测液，按 2.3 色谱条件测定。结果见表 1。表 1 葛根素回收率样品称（略）3.6 样品的含量测定按 2.2 方法制备样品，按 2.3 色谱条件对3 批样品进行含量测定。结果见表 2。表 2 3 批样品含量测定序号（略）4 讨论
