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1、 昆明冶研新材料股份有限公司Q/ ZY JL 30012012代替 Q/CH .硅料厂精馏车间精馏岗位作业指导书2012-06-11 发布2012-06-11 实施昆明冶研新材料股份有限公司发布Q/Q/ ZY JL 30012012I目 次目 次.I 前 言.II 硅料厂精馏车间岗位作业指导书.3 1 范围.3 2 规范性引用文件.3 3 术语和定义.3 4 质量标准、生产规模、原辅料及能源消耗.3 5 工艺原理.5 6 主要参数控制.10 7 过程控制(含设备操作) .11 7.2.6 罐区.19 7.2.6.1 精 TCS 贮罐 90-TK117A/B/C 的开车 .19 7.2.6.2
2、精 TCS/DCS 贮罐 90-TK123 的开车 .20 7.2.7 尾气废液回收系统.21 8 事故处理 .35 9 主要设备规格、原理及操作 .38 附 录 A.47 附 录 B.49 附 录 C.51 附 录 D.56 附 录 E.57 附 录 F.60Q/ ZY JL 30012012II前 言本作业指导书由昆明冶研新材料股份有限公司硅料厂提出。本作业指导书负责起草部门：精馏车间。本作业指导书主要起草人：李仕勇、赵生艳。本作业指导书由昆明冶研新材料股份有限公司硅料厂生产技术部副经理审核。本作业指导书由昆明冶研新材料股份有限公司副总经理、硅料厂厂长批准。本作业指导书为第一次起草编制，有
3、不完善的内容将在今后陆续制定、修订。本作业指导书由昆明冶研新材料股份有限公司硅料厂精馏车间负责解释。Q/ ZY JL 300120123硅料厂精馏车间岗位作业指导书1 范围本作业指导书适用于昆明冶研新材料股份有限公司硅料厂 TCS 精馏工序的工艺技术管理、操作及 运行维护。TCS 精馏工序主要包含合成 TCS 的精馏及尾气回收氯硅烷的提纯。2 规范性引用文件LXE 三氯氢硅工厂操作指导手册； 硅料厂工艺管理制度。3 术语和定义TCS粗馏：从合成送来的TCS经过10-T108提纯，除去低沸点杂质。 TCS 精馏：从 10-T108 出来的 TCS，经一级、二级、三级精馏塔提纯，分别除去轻、重组分
4、杂质， 得到高纯 TCS。 还原精馏：还原尾气经尾气回收分离后的氯硅烷，返回罐区 90-TK120 后，进入还原精馏塔 10- T111 分离，塔顶得到产品 TCS，塔底得到产品 STC。 氢化精馏：氢化尾气经尾气回收分离后的氯硅烷，返回罐区 90-TK121 后，进入氢化精馏塔 10- T112 分离，塔顶得到 TCS 返回到第三级精馏，塔底得到产品 STC。4 质量标准、生产规模、原辅料及能源消耗4.1 原料质量标准 外购 TCS 质量标准项目单位电子级三氯氢硅W99硼ppbw200磷ppbw50金属ppmw5碳ppmw1404.2 产品质量标准 4.2.1 高纯 TCS 产品质量项目单位
5、太阳能级三氯氢硅W99.5Q/ ZY JL 300120124二氯二氢硅W0.1四氯化硅W0.2氯化氢%W0.02%磷/砷、锑ppbw1.5硼/铝ppbw1.5钙ppbw5铁ppbw104.2.2 高纯 STC 产品质量项目单位指标三氯氢硅%0.154.3 生产规模(包含月、年产量)精馏车间生产规模序号物料处理量（kg/h）处理量（吨/月）处理量（吨/年）1合成 TCS（FI01301）3037.352186.89221868.922合成精 TCS（FI01713）23581697.816977.63合成+氢化 TCS（FI02301）99547166.8871668.84还原氯硅烷分离287
6、4820698.56206985.65氢化氯硅烷分离3968628573.92285739.2备注：单位中每月按 30 天计，每年按 300 天（约 80%在线时间）计。4.4 原辅料及能源消耗（包含月、年原料消耗）原辅料规格型号消耗量 （kg/h）消耗量（吨 /月）消耗量（吨 /年）备注合成车间粗TCSTCS86.35%3037.352186.89221868.92粗 TCS 主要包括合成 TCS 和尾气 C 返回的氯硅烷 外购 TCSTCS99.00%-补充合成车间供应不足的 TCS 用量还原循环氯 硅烷-2874820698.56206985.6-氢化循环氯 硅烷-3968628573.
7、92285739.2-Q/ ZY JL 3001201250.7MPa、常温、氧含 量1ppmV（最大）-来自制氮站，用于罐顶密 封等16.5MPa-来自外购氮气钢瓶，用于 10-TK104 罐顶密封氮气0.3MPa、常温、氧含 量1ppmV（最大）-来自制氮站，用于设备管 道置换仪表用空气0.5-0.7MPa、常温、 露点-40、粉尘1m-低温热油Mobile 605（美孚导 热油），180、0.57MPa16938021219537.4412195374.4低温热油系统循环使用 高温热油Sytherm 800（美孚 导热油），250、0.57 MPa44336.1831922.049631
8、9220.496高温热油系统循环使用 冷油Dowtherm J（美国陶 氏化学），-25、0.57 MPa865351.6623053.1526230531.52冷油系统循环使用 电耗量(单 位)380V860.45（ kw.h）619524（kw .h）6195240（k w.h）主要用电设备是泵和空 冷器电机等循环冷却水 （单位）0.45MPa、282.34（m3/h）1684.8 （m3/月）16848 （m3/年）循环使用（10- P114C/115C/108A/B 泵暂 无数据未统计）7水7-用于取样柜，物料冷却， 循环使用注：计算中每月按 30 天计，每年按 300 天（约 80%
9、在线时间）计。5 工艺原理5.1 工艺原理简述 精馏原理是根据混合物中各组分的沸点（挥发度）不同，达到提纯及分离的目的。TCS 精馏工艺 主要是将 TCS 逐级分离提纯，最终得到合格的高纯 TCS。5.2 工艺流程说明 (附简单工艺流程图) 5.2.1 氯化精馏塔（10-T108）Q/ ZY JL 300120126从合成车间合成的 TCS 进入 10-TK103，再通过泵 10-P118 送入 10-T108，从塔顶排除含低沸杂质 的 TCS，通过泵 10-P116A/B 送入 10-TK132A/B 或 10-TK107；塔底排除粗 TCS（含有高沸物 STC、金属 杂质等） ，经取样分析
10、，若硼 B 含量达到要求，则通过 10-P128A/B 送入 10-TK105，若达不到要求，则 送入 10-TK132B 储罐。再对 10-TK132B 储罐物料取样分析，若合格，则送入 10-TK105，不合格，则返 回 10-TK103 储罐，重新提纯。 5.2.2 TCS 精馏段工艺流程 5.2.1.1 一级精馏 一级精馏的目的是将 TCS 和 STC 分离。混合氯硅烷储罐（10-TK105）进料来源有以下 10 个方向， 分别是（按现场配管情况列）： 1)尾气回收 B 系统的再生氯硅烷； 2)尾气回收 C 系统回收的氯硅烷； 3)1#重氯硅烷去除塔溜出液； 4)2#重氯硅烷去除塔溜出
11、液； 5)CDI 排放槽 90-D124 的氯硅烷； 6)罐区排放槽 90-D123 的氯硅烷； 7)精馏塔区排放槽 90-D121 的氯硅烷； 8)90-TK130 的外购 TCS； 9)10-T108 釜液出料； 10) 90-P120C/D 送出的合格 TCS。 10-TK105 中的氯硅烷，通过 1#TCS 提纯塔给料泵 10-P107 送入 1#TCS 提纯塔（10-T103）进行提 纯分离。塔顶排出含 DCS、HCl 和 IC5 的 TCS 轻组分通过 1#TCS 提纯塔回流泵 10-P109 送到二级精馏； 塔底排出含 TCS、DS 和甲基氯硅烷重组分物质 STC 等，通过 1#TCS 提纯塔釜液泵 10-P108 送到 STC 中 间贮罐(10-TK10
