《AM-B-629气相色谱法测定物料中苯酚的含量》由会员分享，可在线阅读，更多相关《AM-B-629气相色谱法测定物料中苯酚的含量（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、AM-B-629AM-B-629 气相色谱法测定物料中苯酚的含量气相色谱法测定物料中苯酚的含量1 1、范围、范围本标准规定了气相色谱法对双酚-A 工艺中物料中苯酚的测定。2 2、方法概述、方法概述样品被溶解在甲醇里，样品中高沸点化合物从溶液中沉淀（通过加入水），滤液被注入到气相色谱仪中用以测定苯酚的含量。3 3、仪器、仪器1）装有色谱工作站的全相色谱检测器 ：FID最小检测量：5pg 碳/秒钟 N2为载气线性范围 ：1062）色谱柱 ：熔融石英毛细管尺寸 ：30M（L）0.53mm（ID）1.5m（膜厚）固定相 ：聚乙烯乙二醇极性 ：极性最高温 ：220 3）微量注射器 ：10L4）分析天平
2、：称量精确到 0.1mg5）螺纹口瓶 ：30mL6）聚乙烯移液管 ：1mL 一次性7）自动移液管 ：1mL8）量筒 ：20mL9）超声波水浴10）一次性过滤单元4 4、试剂、试剂1）二丙酮醇 ：分析纯2）甲醇 ：分析纯3）苯酚 ：核酸苯取纯4）双酚-A ：分析纯5）水 ：去离子蒸馏水6）N2 ：99.99%7）H2 ：99.99%空气5 5、仪器参数、仪器参数1）柱温 ：以 20/min 的速率从 70升至 200后，维持温度在200 10 分钟2）汽化温度 ：1503）检测器温度 ：250（FID）4）载气 ：N2 15mL/min5）进样量 ：0.5L6）分流比 ：1/56 6、以二丙酮酏
3、基准的苯酚的相应响应因子的测定、以二丙酮酏基准的苯酚的相应响应因子的测定称取总重 1g 的苯酚和双酚-A（精确到 0.1mg）加入到 30mL 的螺纹口瓶里；加入和苯酚相等重量的二丙酮醇（精确到 0.1mg）（注）：如果苯酚含量为含量的 60wt%（苯酚=，双酚-A=0.4g,取 0.6g 的二丙酮醇）加入 1mL 的甲醇并完全溶解；加入近似 20mL 的水并混合好，静置几分钟；用一次性过滤器过滤混合物；将滤液注入到气相色谱仪中，在第四节规定的参数下操作；用下式计算以二丙酮醇为基准的苯酚校正因子：FP/DA=（WPADA）/（WDAAP）式中 FP/DA ：以二丙酮醇为基准的苯酚校正因子WP
4、：苯酚的重量（g）WDA ：二丙酮醇的重量（g）ADA ：二丙酮醇的峰面积AP ：苯酚的峰面积7 7、测定步骤、测定步骤称重近似 1g 的样品（精确到 0.1mg）至 30mL 的螺纹口瓶中；加入和样品中苯酚近似相等重量的二丙酮酚（精确到 0.1mg）；加入 1mL 的甲醇，并使溶解完全；加入近似 20mL 的水并混合好，在静置几分钟；用一次性过滤器过滤混合物；将滤液注入气相色谱仪中，并在第四节规定的参数条件下去操作；8 8、计算、计算用下式计算样品中苯酚的含量苯酚（wt%）=(ApFP/DAWDA) /( ADAW)100式中 Ap ：苯酚的峰面积ADA ：二丙酮醇的峰面积FP/DA ：以二丙酮醇为基准的苯酚校正因子WDA ：二丙酮醇的重量（g）W ：样品的重量（g）9 9、报告、报告报告结果精确到 0.1wt%
