银杏酸及银杏酚的提取分离工艺探讨

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1、银杏酸及银杏酚的提取分离工艺探讨银杏酸及银杏酚的提取分离工艺探讨韩相永 马西欣银杏外种皮含有醇、酚、酸等多种化学物质，不但有恶臭昧而且对较多人的皮肤会发生强烈的刺激作用，引起瘙痒，出现皮炎水疱，严重者出现痉挛和皮肤灼伤这说明银杏外种皮中含有较多的活性成分。有研究者曾用银杏外种皮作过杀虫剂及有关农药的研究探讨。多年来，银杏外种皮一直作为废物被丢弃，这既浪费了资源又污染了环境，为更好地综合开发利用银杏资源。我们采用甲酵提取、乙醚萃取法，从银杏外种皮中提取出了银杏酸、银杏酚，为银杏外种皮的进一步开发利用奠定了基础。1 1 提取工艺提取工艺银杏外种皮用 70甲醇浸提，浓缩液用乙醚萃取，醚层再加 5Na

2、2CO3萃取所得碱性水层酸化得组分 c醚层再加 5 NaOH 萃取，所得碱性水层酸化后乙醚萃取，柱层析得组分 A 为银杏酸醚层经层析得组分 B 为银杏酚。 2 2 操作步骤操作步骤2.12.1 提取分离提取分离取干燥的外种皮 3kg 粉碎，加 70甲酵 7000ml 室温浸泡 48h，然后抽滤，待滤液减压回收至 50ml。将浓缩液用乙醚 600 ml 分三次萃取，得深褐色的醚层。醚层用 5Na2CO3溶液萃取，得红棕色的醚层和桶红色 Na2CO3液层碱液层经酸化抽滤干燥后得酸性成分 C 为 2.2g。为黄色固态物质。红棕色的醚层再用 5 NaOH 溶液萃取。NaOH 层酸化后再用乙醚萃取，回收

3、乙醚得红褐色的组分 A 50ml。NaOH 萃取后的醚层回收后得黄色组分 B 25ml。2.22.2 各组分的层折分离各组分的层折分离2.2.12.2.1 组分组分 A A 的分离的分离先用薄层层析摸索分离条件。薄层层析条件为吸附剂硅胶 GF254（110活化 1h)展开剂为石油醚-乙酸乙酯(85:15)，显色用紫外光照射（波长 254nm)，斑点呈棕色。然后用柱层析分离。分离条件：吸附剂为硅胶 240g(100 一 200 目，活性三级)，洗脱液为石油醚-乙酸乙酯(85:15)，组分共 8ml。用薄层层析监控柱层析，收集洗脱液第一个 300ml。回收洗脱液得黄色固态物质 2g。在分离组分 A

4、 时也可用制备薄板进行切割分离，薄层层析为一个斑点。Rf 值0.12 左右的斑点为组分 1。将组分 1 切下，用有机溶剂洗脱浓缩，得到较纯的银杏酸。2.2.2.2.2 组分组分 B B 的分离的分离同样先用薄层层次摸索分离条件，薄层层析条件为：在硅胶板上用氯仿作展开剂，然后进行柱层分离。柱层析条件为石油醚-氯仿混合溶剂进行梯度洗脱。吸附剂为硅胶 210 g(100200 目、110活化 1h)。洗脱液为5、10、20、40、60、80、l00氯仿的石油醚混合溶剂。组分 B共 20mg，用薄板层层析监控柱层析，收集 B 中的组分 3(Rf 值0.52 左右)。洗脱液回收后得棕红色油状液体 7.5g。 3 3 讨论讨论银杏外种皮提取银杏酸、银杏酚、充分利用了当地资源优势，变废为宝，为进一步开发银杏奠定基础。该工艺设计合理，产品收率较高纯度较好、可用于工业化生产。