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1、实验四实验四 ICPICP 测定测定 PCBPCB 中的金属含量中的金属含量一、一、 实验目的实验目的学习 ICP-AES 测试溶液中金属离子含量的方法二、二、 基本原理基本原理电子废弃物种类繁多、不同废弃物中金属成分变化较大，因此金属成分快速、高效的定量分析对整个资源化体系显得尤为重要。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测试金属含量采用滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法等常规的分析方法，只能进行金属单元素测定，分析速度慢，且分析过程较为复杂，不能满足快速高效的分析测定要求。ICP-AES 具有灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽等优点，已经在炼金、环境、食品、农业等各行业得到
2、了广泛的应用。实验利用电感耦合等离子发射光谱仪，选择合适的操作条件和分析谱线测得经过预处理后的试样中的金属浓度。三、三、 实验材料与仪器实验材料与仪器线路板粉末、ICP-AES、硝酸（优级纯） 、盐酸（优级纯） 、四、四、 实验步骤实验步骤准确称取一定量 样品置于烧杯，依次加入一定配比的盐酸和硝酸溶解，在 80 度水浴条件下反应 1 小时，过滤后定容，用 4%稀硝酸稀释一定倍数后采用 ICP-AES 测定主要金属浓度（Cu, Pb, Sn, Ag, Fe, Zn, Mg 等） ，注重分析金属铜的分布规律。五、五、 数据处理数据处理Cu2247Cu2247 标准曲线数据标准曲线数据浓度0 ppm
3、1 ppm2 ppmICP 数值194.1579.5927.3粒级(mm)0.1250.125-0.30.3-0.50.5-1.01.0-4.04.0（一） 4.0（二）ICP 数值1482.913.61921.1116.1840.1941.2122.浓度 （ppm）4.032.475.223.035.005.285.77实际浓度 （ppm）201.27123.75261.15151.35250.10263.88288.56Cu2247的标准曲线 y = 366.6x + 6.2667R2 = 0.9991020040060080000.511.522.5浓度（ppm）ICP数值系列1线性 (
4、系列1)Fe2382Fe2382 标准曲线数据标准曲线数据浓度0 ppm1 ppm2 ppmICP 数值133.4 655.6 1121.粒级(mm)0.1250.125-0.30.3-0.50.5-1.01.0-4.04.0（一） 4.0（二）ICP 数值279.698.5496.9099.2483.7056.9582.05浓度 （ppm）0.550.180.180.180.150.100.15实际浓度 （ppm）27.359.028.859.097.524.817.35Fe2382的标准曲线y = 493.8x + 9.4667R2 = 0.998905001000150000.511.5
5、22.5浓度（ppm）ICP数值系列1线性 (系列1)Ni2216Ni2216 标准曲线数据标准曲线数据浓度0 ppm1 ppm2 ppmICP 数值126.3 847.8 1550.粒级(mm)0.1250.125-0.30.3-0.50.5-1.01.0-4.04.0（一）4.0（二）ICP 数值131.9121.0139.4147.0126.8118.5118.9浓度 （ppm）0.180.170.190.200.170.160.16实际浓度 （ppm）9.048.279.5710.108.688.108.13Ni2216的标准曲线 y = 711.85x + 3.2167R2 = 0.
6、999905001000150000.511.522.5浓度（ppm）ICP数值系列1线性 (系列1)Zn2025Zn2025 标准曲线数据标准曲线数据浓度0 ppm1 ppm2 ppmICP 数值279.21004.1886.粒级(mm)0.1250.125-0.30.3-0.50.5-1.01.0-4.04.0（一）4.0（二）ICP 数值323.8153.4177.2118.7156.7125.7313.3浓度 （ppm）0.440.220.250.180.230.190.42实际浓度 （ppm）21.7811.1812.669.0211.389.4521.13Zn2025的标准曲线 y
7、 = 803.4x - 26.2R2 = 0.996801000200000.511.522.5浓度（ppm）ICP数值系列1线性 (系列1)六、六、 思考题思考题1.1. 加入过氧化氢的目的是什么？为何最后要用电热板驱赶酸？加入过氧化氢的目的是什么？为何最后要用电热板驱赶酸？答：为了完全破坏复杂的有机基体，往往需要在强酸中加入其它强氧化剂，所以添加过氧化氢。考虑到废弃线路板中含有比例较大的玻璃纤维（主要成分为氧化硅） ，所以在消解体系中添加部分氢氟酸。由于 ICP-AES 的经验系统也是玻璃制品，所以在进样之前必须对氢氟酸进行驱除。2.2. 哪些因素会影响最终的测试结果？哪些因素会影响最终的测试结果？答：消解的程度、空白样品的准确度。
