13 碘量法碘量法 碘量法是氧化还原滴定法中

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1、13 碘量法 碘量法 碘量法是氧化还原滴定法中,应用比较广泛的一种方法。这是因为 电对 I2-I-的标准电位既不高,也不低,碘可做为氧化剂而被中强的还原剂(如 Sn2+,H2SO4,H2S)等所还原;碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂(如 H2SO4,IO3-,CrO72-,MnO4-等)所氧化。碘量法 一. 方法概要 1. 原理:碘量法是利用的 I2 氧化性和 I-的还原性为基础的一种氧化还原方法. 基本半反应:I2 + 2e ? 2 I- I2 的 S 小:20 为 1.3310-3mol/L 而 I2 (水合) + I-?I3- (配位离子) K = 710 过量 I-存在时半反

2、应2. 滴定方式(1)直接滴定法碘滴定法 I2 是较弱的氧化剂,凡是 E0( E0 ) 的物质都可用标准溶液直接滴定: S2-、S2O32-、SO32-、As2O3、Vc 等 滴定条件:弱酸(HAc ,pH =5 )弱碱(Na2CO3,pH =8)性溶液中进行。 若强酸中: 4I- + O2(空气中) + 4H+? 2I2 + H2O 若强碱中: 3I2 + 6OH-?IO3-+ 5I- + 3H2O (2)间接碘量法滴定碘法 I-是中等强度的还原剂。主要用来测定: E0( E0 ) 的氧化态物质: CrO42-、Cr2O72-、H2O2、 KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2-

3、例:Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e ? 2Cr3+ +3I2 +7H2O I2 + 2 S2O32-? 2 I- + S4O62- 在一定条件下,用 I-还原氧化性物质,然后用 Na2S2O3 标准溶液滴定析出的碘。 (此法也可用来测定还原性物质和能与 CrO42- 定量生成沉淀的离子) 间接碘量法的反应条件和滴定条件: 酸度的影响 I2 与 Na2S2O3 应在中性、弱酸性溶液中进行反应。 若在碱性溶液中:S2O32-+ 4I2 + 10 OH-? 2SO42-+ 8I- + 5H2O 3I2 + 6OH-?IO3-+ 5I- + 3H2O 若在酸性溶液中:S2O32-+ 2

4、H+? 2SO2 + S+ H2O 4I- + O2 (空气中) + 4H+? 2I2 + H2O 防止 I2 挥发 i ) 加入过量 KI(比理论值大 23 倍)与 I2 生成 I3-,减少 I2 挥发; ii ) 室温下进行; iii) 滴定时不要剧烈摇动。 防止 I- 被氧化 i) 避免光照日光有催化作用; ii) 析出 I2 后不要放置过久(一般暗处 5 7min ) ; iii) 滴定速度适当快。 3. 指示剂淀粉影响因素 (1)适用 pH : 2 9; (2)直链淀粉; (3)50% 乙醇存在时不变色; (4)T -?灵敏度; (5)间接法滴定时近终点加入。碘量法碘量法 为何要加高

5、锰酸钾为何要加高锰酸钾碘量法应该是用高锰酸钾来氧化的呀碘量法广泛应该于铜盐的测定,硫代硫酸钠的标定等方面首先碘单质氧化硫代硫酸钠,然后剩余的碘离子用高锰酸钾氧化,根据高锰酸钾的体积和浓度计算出硫代硫酸钠的浓度 如何以高锰酸钾法和碘量法滴定三价铁离子如何以高锰酸钾法和碘量法滴定三价铁离子三价铁离子具有氧化性,一般不能直接用高锰酸钾法和碘量法测定,如何设法实现?反应的离子方程式是什么?间接滴定,先加入足量 KI 将 Fe3+还原,再用 Na2S2O3滴定生成的 I2.2Fe3+ + 2I- = 2Fe2+ + I2I2 + 2(S2O3)2- = 2I- + (S4O6)2-滴定时向溶液中滴1-2

6、滴淀粉溶液,待溶液的蓝色褪去,示到达终点。 先取少量三价铁离子于小试管中,再向其中滴适量 KI 溶液,待完全反应后,观察到溶液变红紫色后,取少量滴入 KMnO4溶液溶液的紫色褪去3+ - 2+Fe + I = Fe + I22+ - 3+ 2-Fe + MnO4 = Fe + MnO4 如何测水中的氧含量如何测水中的氧含量?采用碘量法测定.先在水样中加入叠氮化钠和硫酸将水中的亚硝酸盐分解为二氧化氮,氮气和水.再用往其中加如硫酸锰和碱性碘化钾,到生成氢氧化物沉淀后加酸溶解.接着用淀粉以指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出来的碘.可计算出溶解氧的含量(DO)DO(mg/l)=(M*V*8*100

7、0)/V 水M 是硫代硫酸钠标准溶液的浓度V 是滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积叠氮化钠剧毒,小心使用!当水样中有较高浓度的三价铁离子时,要用磷酸代替硫酸来酸化!亦可采用高锰酸钾法,但这种方法我比较熟悉也有专门的仪器检测,叫做聚四氟乙烯薄膜电极,很方便的,可在现场测定! 悬赏分:50 - 解决时间:2007-12-14 17:32对应用什么指示剂啊?问题补充:先说明下1,2,3都可以作为基准物,请问下他们各个的优缺点是什么! 电解铜怎么用啊?是用 Cu2+吧,指示剂用什么啊?提问者: lyn715 - 初入江湖 三级 最佳答案重铬酸钾和溴酸钾其原理相同,只不过溴酸钾中最好加入溴化钾,防止中间产

8、物溴溶于水! 重铬酸钾相对溴酸钾的优点在于相对分子质量大,引起的相对误差小,缺点在于滴定终点的颜色变化不太明显(相对溴酸钾来说)! 而溴酸钾的优点是滴定终点的颜色变化很明显,由深蓝色变为无色,缺点则是有中间产物溴会溶于水!而他们的共同缺点则是碘易挥发,这也是碘量法的最大缺陷! 不知道你怎么知道电解铜可以用的,我估计能想到用这个的中国应该没几个人,不知道你的师傅是谁,应该是个重量级人物,是他考你的吧?! 电解铜(硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定:(依据国标 GB/T5009.1-2003)C(Na2S2O3)=0.1 mol/L1.配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)或16 g

9、无水硫代硫酸钠,及0.2 g 无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。2.标定:准确称取0.15g 在120。C 干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入50)ml 水使之溶解。加入2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液(1+8) ,密塞,摇匀,放置暗处10 min 后用250ml 水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加3ml 淀粉指示剂(称取0.5g 可溶性淀粉,加入约5mL 水,搅匀后缓缓倾入100mL 沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。此指示液应临用时配制。 ) ,继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释

10、用水的温度不应超过20。同时做空白试验。3.计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:MC(Na2S2O3)= -(V1- V0)0.04903式中:C(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;M重铬酸钾的质量,g;V1硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;V0空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;0.04903重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。1/6(K2CrO7电解铜比较好,相对而言比较好控制呀! 莫尔法 一种银量沉淀滴定法,用铬酸钾做指示剂原理在含有 Cl的中性或弱碱性溶液中,以 K2CrO4作指示剂,用 AgNO3标准溶液滴定Cl。由于 AgCl 的溶解度比 K2CrO4小,根据分步沉淀原理,溶液中实现析出 AgCl 白色沉淀。当 AgCl 定量沉淀完全后,稍过量的 Ag+与 KCrO4-生成砖红色的 Ag2CrO4沉淀,从而指示站点的到达。应用范围主要用于测定氯化物中的 Cl和溴化物中的 Br

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