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1、火焰原子吸收分光光度法测定高盐食品中的铅火焰原子吸收分光光度法测定高盐食品中的铅一、简介高盐食品（如酱油、甜面酱等 ）无论用哪种消化方法，均不能消除掉样品中的氯化钠, 而氯化钠对火焰原子吸收分光光度法测定铅产生正干扰,这种干扰用仪器的背景扣除功能也 扣不掉。虽然用络合萃取法能避免食盐的干扰，但此法所用试剂较多，操作步骤繁琐,且每 次测定后燃烧器需卸下彻底清洗后方可能用。故此法有费时费力的缺点。下面以测定酱油 中的铅为例，介绍一种方法扣除测铅时氯化钠的干扰。二、配置南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪（气相色谱仪、液相 色谱仪） 、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件
2、、色谱试剂以及其他分析仪器的 高科技企业。 对于动高盐产品中铅含量南京科捷给出了相关配置方案 AA4520F 型原子吸收分光光度计配置单序号标准配置数量14520 型原子吸收分光光度计主机1 套2六灯自动转换装置 经济型1 套3100mm 燃烧头1 套4保险管（2A）7 个5氘灯1 只6对光板1 个7雾化筒1 个8工具 1 套9密封垫圈8 只10电源线8 根11数据线1 根12空气、乙炔气管各 10 米13乙炔减压阀1 只14氧气减压阀1 只15说明书1 本16专用软件备份盘1 张17说明书、分析应用手册、售后服务光盘1 套18Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn 空心阴极灯各 1 支
3、19低噪声无油空气压缩机1 台20废液管1 根21电脑1 台22微量取样器1 只23电源插座1 只三、三、AA4520 标准型原子吸收光谱仪主要特点标准型原子吸收光谱仪主要特点灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。所有功能由 PC 控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进 的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自 动化的精确测定结果的追求。国内独一无二的多媒体石墨炉可视系统可以直观地监视石墨 管内部干燥、灰化、烧残过程中样液的动态演变，方便地观察自动进样器毛细进样针进入 石墨管的最佳部位
4、和深度，及平台插入在石墨管中的位置，确保分析精度与石墨管的寿命， 并是完美的培训工具 四、四、AA4520 标准型原子吸收光谱仪技术指标标准型原子吸收光谱仪技术指标 主机波长范围190900nm6 灯灯塔多元素分析时不需要更换灯波长重复性0.1nm波长准确性全波段0.2nm吸光度范围02.5ABS谷峰能量比0.8ABS)(检出限 Cu0.004ug/ml)安全系统压力不足、电源中断、异常熄火、燃烧头不匹配时自动切断燃气石墨炉系统石墨炉工作温度常温3000最大升温速度2000/s特征量Cd1pg,Cu10pg精密度相对标准偏差Cd3%,Cu3%重量60kg尺寸550*450*280(mm)安全过
5、电流保护保护气体压力不足报警/自动停止升温冷却水流量不足报警/自动停止升温电源 220V AC功率7000w自动进样器85 位，自动配置标准曲线，自动稀释功能，高精度进样五、实验步骤 1 材料 1.1 试剂 1.1.1 优级纯硝酸 1.1.2 基准级氯化钠 200g/LNaCl 溶液 1.1.3 硝酸银标准滴定溶液 C(AgNO3)=0.1000mol/L。 1.1.4 铅标准应用液 1.2 仪器：AA4520 原子吸收分光光度计 2 材料与方法 用硝酸银滴定法先测出酱油中食盐的含量，然后用基准氯化钠，将样品的试剂空白管氯化 钠的浓度调至与样品测定液的相同，每个样品都有自己的试剂空白，在同一条
6、件下测定它 们铅的含量。样品含铅量的计算在后面介绍。 3 操作步骤 3.1 仪器浏定条件 波长 283.3nm 狭缝 0.2mm 灯电流 2mA 空气流量 6.5L/min，乙炔流量 1.5L/mim 3.2 标准系列制备样品的稀释及试剂空白溶液的制备见表 1称取 2g 样品加 0.3mLHNO3，用去离子水稀释至 10ml 刻度，同时做试剂空白，并将其氯 化钠含量调至与 2g 样品的相同。在 3.1 条件下用 3%HNO3 溶液调节仪器零点，依次将标 准系列，试剂空白页，样品稀释导入火焰，记录其吸光度值 A 3.3 计算上式中 C 样样品稀释液铅含量 ugC 空白试剂空白液铅含量 ugW样品含铅量 mg/kg4 精密度 对同一样品进行次测定 RSD=3.4% 5 回收率 对两种酱油称取 2g，分别加人低、中、高铅标准，回收率见表 36 讨论 样品中氯化钠在 283.3 处有光度吸收，3.3 公式中是样品中氯化钠形成的假值，应在计算过 程中扣除这个假值后才能计算样品的实际含铅量。从表 2 可以看出,如果不扣除样品中氯化 钠形成的测铅时假值，此组样品铅含量都严重超出国家卫生标准限量（1mg/kg） ，而扣除 后结果均正常。实验证明，本法消除氯化钠对铅测定的干扰，效果良好，结果准确可靠， 方法简单易操作。
