长晶体的技巧

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1、1) 挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。)此溶液最好稀一些。用氮/氩鼓泡除氧。容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。大约要长个几天到几星期吧。 2) 扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。将大容器密闭，也可放入冰箱。经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。 另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物 溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体

2、。 容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。好 象不是想做就能做出来的。- 首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液 （如用二氯甲烷） ，然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作， 完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜，用 针刺上几个小孔，慢慢挥发。还有好多方面要注意的。祝你成功！单晶培养的经验 1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶 法等。最简单的最实用。常用的有 1.溶剂缓慢挥发法；2

3、.液相扩散法；3.气相扩散 法。99的单晶是用以上三种方法培养出来的。 2.单晶培养所需样品用量 一般以 1025mg 为佳，如果你只有 2mg 左右样品，也没关系，但这时就要选择液相 扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。 3.单晶培养的样品的预处理 样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部 或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法 弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些 TLC 显示有杂点的东 西长单晶，但得多养几次。 4.一定要做好记录 一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的

4、时候， 采取少量多溶剂体系的办法。如果你有 50mg 样品，建议你以 5mg 为一单位，这样你 可以同时实验 10 种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系 25mg。这是做好记 录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所 用的溶剂。 5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天 去看几次也不能放在那里 5，6 天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果 5 天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的体系 （如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为 1

5、：21：4。 7.烷基链超过 4 个碳的很难培养单晶。 8.分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。 9.含氯的取代基一般容易长单晶，如 4氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单 晶。 10.单晶培养无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就 是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用 的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头） ，先抽真空， 然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声） ，然后再用注射器沿器壁加 入不良溶剂即可。转帖金属配合物单晶的培养方法一：挥发 用金属配合物的良溶剂将其

6、溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否 则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶 体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥 发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。静置至发 现满意的晶体出现。 方法二：扩散 用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳 3-5 个 小孔） ，放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。静置至 发现满意的晶体出现。 方法三：分层 将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机 溶剂的混合溶

7、剂，封口。操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静 置至发现满意的晶体出现。 以上是我在培养配合物单晶常用的方法，一般是几种方法同时做，不是每种方法都能 或总能培养出单晶，更多的是取决于配合物的结晶性好坏。总之就是多试：不同的温 度、溶剂、混合溶剂的比例 1.制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时 对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用 甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶， 而在某些溶剂中则易于形成结晶。 2.制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的

8、情况下， 将化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以 免伴随结晶析出更多的杂质。 “新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质， 远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶 剂抽松为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍 放置即能析出结晶。 3.制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易 溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微 微加温，使溶液完全澄清后放置。 4.结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温诀，析出结晶的速度也快些。但是其结晶

9、的颗粒较小，杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成 劝分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓，粘度大反而不易 结晶化。如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。 有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。 5.制备结晶除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现 结晶，而致结晶纯度较低。如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种 晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般 地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大。 而且溶液中如果是光学异

10、构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。 没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器 内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散， 慢慢析晶。或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。 6.在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得到第 二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经 重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则 称为分步结晶法或分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中，结晶的析出总是越来越 快，纯度

11、也越来越高。分步结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大的差异，但常 可获得一种以上的结晶成分，在未加检查前不要贸然混在一起。 7.化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依 据。这是非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不 同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶，熔点 207；在丙酮中则形成半球状 结晶，熔点 203；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。所以文献中 常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有 时要求在 05左右，如果熔距较长则表示化合物不纯。 不知这些可否对各位朋友有些许帮助？ 单晶培养的具体操作方法：四条注意事项：1、结晶容器的选择（敞口烧杯，既不能用 从未使用过的新烧杯，也不能用很旧的烧杯。可能原因为，烧杯太新，不利于晶核的 形成，而太旧则形成晶核的部位太多，不利于单晶的生长。 ） 2、溶剂的选择（合适的 溶剂将物质溶解，溶解性不能太好也不能太差且具有一定的挥发性，不能挥发太快也 不能太慢）3、结晶速度（尽量慢的让溶剂挥发，一旦析出结晶，过滤，可能得到单晶 也可能是混晶，千万别用母液洗晶体）4、环境的选择（放在一个平稳的地方，千万不 能有一丝一毫的震动，否则即使得到单晶也全完了） 。