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1、中空纤维超滤膜测试方法中空纤维超滤膜测试方法前言前言本标准参考了美国材料与实验协会的 ASTME1343:1990截留分子量法评价超滤膜的实验方法 ，ASTMD5090:1990超滤渗透流速标准化标准实验材料及日本企业标准JISK3821-1990超滤组件纯水透过率的实验方法 ，JISK3802-1989膜及膜过程术语 。1 范围范围本标准规定了用分光光度法测试溶液中不同分子量的聚乙二醇或蛋白质含量，计算出截留率，估价中空纤维超滤膜孔径大小，确认中空纤维超滤膜的性能。本标准适用于不同材质的中空纤维超滤膜性能的测试。2 术语术语本标准采用下列定义。2.1 纯水透过率 pure water flu
2、x在一定流速、温度、压力下，单位时间、单位膜面积超滤膜的纯水透过量。2.2 截留率 rejection膜截留特定溶质占溶液总特定溶质的比率。2.3 截留分子量 retention molecular weight在一定条件下，某些分子量的物质被膜截留，被截住物质的最小分子量即为膜的截留分子量，用以表征膜的分离能力。3 测试方法：测试方法：3.1 纯水透过率的测试在操作压力 0.1MPa、常温下，测试单位时间、单位膜面积的纯水透过量。3.2 聚乙二醇含量测试聚乙二醇与 Dragengoff 试剂可以生成桔红色的络合物，用分光光度法测试溶液中聚乙二醇含量。将已知分子量的聚乙二醇加入水中，使其通过超
3、滤膜，测试超滤前后聚乙二醇溶液浓度变化，计算出中空纤维超滤膜对该种分子量聚乙二醇的截留率。3.2.1 主要试剂和材料蒸馏水或同等纯度的水；聚乙二醇：分子量 6000、10000、20000 进口分装；次硝酸铋 4BiNO3(OH)2BiO(OH)：分析纯；冰乙酸 CH3-COOH：分析纯；碘化钾 KI：分析纯；乙酸钠 CH3COONa3H2O：分析纯；细胞色素 C（分子量 13000）：冻干制剂卵清蛋白（分子量 45000）：卵蛋白片牛血清白蛋白（分子量 67000）：生化试剂3.2.2 仪器设备：紫外/可见分光光度计；分析天平；真空干燥箱；干燥器；容量瓶、吸管、烧杯等。3.2.3.超滤膜测试
4、装置示意图见附录 A4.测试步骤测试步骤4.1 纯水透过率的测试4.1.1 纯水透过率的测试方法同 3.14.1.2 纯水透过率的计算4.1.3 膜面积的计算在单位膜丝面积产水量不变的情况下，滤芯装填的膜面积越大，则滤芯的总水量越多，其计算公式为：S 内=dL*n S 外=DL*n其中：S 内为膜丝总内表面积，d 为超滤膜丝的内径S 外为膜丝总外表面积，D 为超滤膜丝的外径L 为超滤膜丝的长度；N 为超滤膜的根数内压膜采用 S 内，外压膜采用 S 外4.2 聚乙二醇含量的测试4.2.1 试剂的配制7.2.1.1 碘化铋钾试剂（Dragendoff 试剂）的配制A 液：准确称取 0.800g 次
5、硝酸铋置于 50ml 容量瓶中，加 10ml 冰乙酸，再加蒸馏水稀释至刻度。B 液：准确称取 20.000g 碘化钾置于 50ml 棕色容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。Dragendoff 试剂的配制：量取 A 液 B 液各 5ml 置于 100ml 棕色容量瓶中，加 40ml冰乙酸，再加蒸馏水稀释至刻度。其有限期为半年。4.2.1.2 乙酸乙酸钠缓冲液的配制量取 0.2mol/l 乙酸钠溶液 590ml 及 0.2mol/l 冰乙酸溶液 410ml，置于 1000ml 容量瓶中，配置成 PH4.8 乙酸乙酸钠缓冲液。4.2.2 标准溶液的配制聚乙二醇放入真空干燥箱内，在温度60 度下，干燥 4
6、h 以除去水分，准确称取聚乙二醇 1.000g 溶于 1000ml 容量瓶中，分别吸取聚乙二醇溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml 稀释于 100ml 容量瓶中，配置成浓度为 5、10、15、20、25、30mg/l 的聚乙二醇标准溶液。4.2.3 标准曲线的制作将 3 中不同浓度的 标准溶液各取 5ml 分别放入 10ml 容量瓶中，分别加入1mlDragendoff 试剂及 1ml 乙酸乙酸钠缓冲液，加蒸馏水稀释至刻度，放置 15min 后，于波长 510nm 下用 1cm 比色皿，在分光光度计上测定密度，蒸馏水为空白，以聚乙二醇浓度为横坐标，光密度为
7、纵坐标作图，制成标准曲线。4.2.4 样品溶液的配制选择某一分量的聚乙二醇，配置成浓度为 5000mg/l 的聚乙二醇溶液，作为中空纤维超滤膜性能评价的溶液使用。4.2.5 中空纤维超滤膜评价配制好的样品溶液在 0.1MPa、常温条件下，通过超滤膜运转，20min 后收取超滤液，将原液与超滤液稀释适当倍数后，测定其光密度，从标准曲线上查得相应的浓度。4.2.6 截留率的计算4.3 蛋白质含量的测试4.3.1 标准溶液的配置：牛血清白蛋白在温度 105下真空干燥至恒重，精确称取牛血清白蛋白 1.000g 溶于1000ml 容量瓶中，分别吸取牛血清白蛋白溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、
8、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0ml 于 10ml 容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度，配置成浓度为50、100、150、200、250、300、350、400、450、500、600、700、800、900、1000mg/l 的牛血清白蛋白标准溶液。4.3.2 标准曲线的制作：蛋白质对 280nm 的紫外线有最大吸收，蛋白质溶液 280nm 吸收值与其浓度成正比。将7.3.1 标准溶液于波长 280nm 下，用 1cm 比色皿，在紫外分光光度计上测定光密度，蒸馏水为空白。以蛋白质浓度 C 为横坐标，吸光度 A 为纵坐标制图，制出标准曲线。4.3.3 样
9、品溶液的配制：选择某一分子量的蛋白质，配制成浓度为 1000mg/l3000 mg/l 的蛋白质溶液，卵清蛋白溶液离心或过滤后使用，配制的蛋白质溶液，作为超滤膜性能评价的溶液使用。4.3.4 超滤膜的评价：配置好的样品溶液，在 0.1MPa、常温条件下，通过超滤膜运转，20min 后收取超滤液，原液与超滤液分别在 280nm 紫外光区测定光密度，从标准曲线上查得相应的浓度。4.3.5 截留率的计算：截留率=（1- C1/C2）100%，其中，C1为超滤液浓度，C2为原液浓度。5 测试结果：测试结果：每个试样同时取 2 个样品进行平行测试，以其测试值的算术平均值作为测试结果。6.实验报告实验报告
10、实验报告应包括下列内容：a） 测试膜试样的种类、规格、批号及制造厂名；b） 实验测试时的室温与液体温度；c） 实验结果；d） 实验过程中现象观察；e） 实验日期；f） 实验者。附录：次硝酸铋 4BiNO3(OH)2BiO(OH)：分析纯；PS：性状白色重质粉末。有珠光光泽。几乎无臭；微有引湿性；能使润的蓝色石蕊试纸变红色。本品在水或乙醇中不溶；在盐酸、硝酸、稀硫酸中易溶。在260分解成 Bi2O3 和 NO2。 制备或来源可将硝酸铋加入水中而制得。制备或来源：可将硝酸铋加入水中而制得冰乙酸 CH3-COOH：分析纯；PS：乙酸又称醋酸，纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为 16.
11、6 C (62 F) ，凝固后为无色晶体。尽管根据乙酸在水溶液中的离解能力它是一个弱酸，但是乙酸是具有 腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。碘化钾 KI：分析纯；乙酸钠 CH3COONa3H2O：分析纯；化学品描述： 有机物，化学式 CH3COONa3H2O。无色透明 晶体。密度 1.45 克/厘米 3。熔点 58。123时失去结晶水。无水物的密度 1.528 克/厘米 3，熔点 324（在 324 度时分解为 丙酮和碳酸钠，化学式为 2CH3COONa=加热= CH3COCH3+Na2CO3）。溶于 水（76 g/100 ml (0C)加热后溶解度暴涨），呈弱 碱性。稍溶于 乙醇。也称“热
12、冰”。关于Dragendoff 试剂常用的生物碱沉淀剂种类很多，通常是一些重金属盐类或分子量较大的复盐，以及特殊的无机酸或有机酸的溶液，常用的沉淀剂如下：(1)碘化铋钾试剂(Dragendoff 试剂，BiI3KI)：在酸性溶液中与生物碱反应生成桔红色沉淀AlkKI(BiI3)n，为一种络盐，Alk 表示生物碱，下同。此反应很灵敏。5 P/ h: J. 6 f R6 z ; Z0 z: c( Z4 R2 M(3)甲醛-浓硫酸试剂(Marquis 试剂)：为 30%甲醛溶液 0.2ml 与浓硫酸 10ml 的混合液。该试剂能与可待因显蓝色，与吗啡显紫红色，与咖啡碱不显色。& n# f# n# ) H3 b(4)浓硫酸：该试剂能与乌头碱显紫色，与小檗碱显绿色，与阿托品不显色。(5)浓硝酸：该试剂能与小檗碱显棕红色，与秋水仙碱显蓝色，与乌头碱显红棕色，与咖啡碱不显色。
