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1、实验 三实验 三1-溴丁烷的合成及精蒸馏溴丁烷的合成及精蒸馏一 实验目的一 实验目的 学习由醇制备卤代烃的原理和方法 练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作 学习液液萃取的原理及分液漏斗的使用方法二 实验原理实验原理主 反 应副反应主 反 应副反应三 物理参数物理参数药品名称药品名称分子量分子量 (mol wt)用量用量沸点沸点 （）比重比重 （d420）水溶解度水溶解度 （g/100ml)正丁醇74.128ml117.70.8107.91-溴丁烷137.03101.61.299不溶于水溴化钠102.8911.5g77.10.901微溶于水浓硫酸9813ml1.84易溶于水其他药品碳酸氢钠溶液
2、 、无水氯化钙四 实验装置图四 实验装置图 1-溴丁烷的合成 1-溴丁烷的合成图 4-2 简单蒸馏装置 1-溴丁烷的纯化和精蒸馏 1-溴丁烷的纯化和精蒸馏图 4-3 使用分液漏斗提纯粗产物图 4-4 精蒸馏装置五 实验步骤五 实验步骤配混酸10ml H2O 13ml H2SO4加样品11.5g NaBr8ml C4H9OH2粒沸石回流反 应30min水洗蒸出粗 产物浓硫酸 洗涤分去水 层碱洗水洗CaCl2干 燥精蒸馏收集99-103 馏分并称重 计算产率六 实验注意事项六 实验注意事项（1）（1）加热回流加热回流加料时要注意样品的投入顺序，并且不要让溴化钠粘附在液面 以上的烧瓶壁上。加完物料后
3、要充分摇匀，防止硫酸局部过 浓，一加热就会产生氧化副反应，使产品颜色加深。取用浓硫 酸时要格外小心。 加热前，先在烧瓶中放入沸石，以防暴沸。回流停止后要再进 行加热，必须重新放入沸石。实验过程中应注意回流速度的控 制，通常以每秒1至2滴为宜。（2）有害气体吸收（2）有害气体吸收漏斗口应略为倾斜，使一半在水中，一半露出水面，这样既能 防止气体逸出，又可防止水被倒吸至反应瓶中。六 实验注意事项六 实验注意事项（3）粗产物的纯化（3）粗产物的纯化用浓硫酸洗涤粗产品时，一定要事先将油层与水层彻底分 开，否则浓硫酸被稀释而降低洗涤的效果。如果粗蒸时蒸出的 HBr洗涤前未分离除尽，加入浓硫酸后就被氧化生成Br2，而使 油层和酸层都变为橙黄色或橙红色。可加入少量NaHSO3，充 分振摇而除去。（4）精蒸馏（4）精蒸馏本实验精蒸馏时收集99103的馏分，但是由于干燥时间 较短，水一般不能完全除尽，因此水和产品形成的共沸物会在 99以前就被蒸出来，这称为前馏分，不能做为产品收集。要 另用瓶接收，等到99后，再用事先称重的干燥的锥形瓶接收 产品。七 问题研究与讨论七 问题研究与讨论a) 1-溴丁烷合成时为什么要用回流反应装置？b) 什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？c) 怎样减少副反应的发生？d) 为什么投料的顺序不能颠倒？
