透射电子显微镜原理

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1、第二章 透射电子显微镜【教学内容】1.透射电子显微镜的构造与成像原理 2.透射电镜图像的成像过程3.透射电镜主要性能4.表面复型技术5.透射电镜观察内容 【重点掌握内容】1.透射电子显微镜构造2.表面复型技术3.复型电子显微镜图像的分析。 【教学难点】表面复型技术 2.1 透射电子显微镜的结构与成像原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍 数的电子光学仪器。 There are four main components to a transmission electron microscope: 1. an electron optical

2、column 2. a vacuum system 3. the necessary electronics (lens supplies for focusing and deflecting the beam and the high voltage generator for the electron source) 4. software电子光学系统（镜筒）（an electron optical column）是其核心，它的光路图与透射光学显微镜相似， 如图所示，包括：照明系统，成像系统，观察记录系统。图 2-1 投射显微电镜构造原理和光路 2.1.1 照明系统 组成：由电子枪、聚光

3、镜（1、2 级）和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。 作用：提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗 场成像需要，照明束可在 20-30 范围内倾斜。 1. 电子枪电子枪 电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子，并会聚成交叉点。 目前电子显微镜使用的电子 源有两类： 热电子源加热时产生电子，W 丝，LaB6 场发射源在强电场作用下产生电子，场发射电镜 FE 热阴极电子源电子枪的结构如图 2-2 所示，形成自偏压回路，栅极和阴极之间存在数百伏的电位差。 电子束在栅极和阳极间会聚为尺寸为 d0的交叉点，通常为几十 um。 栅极的作用：限制和稳定电流。图

4、 2-2 电子枪结构2. 聚光镜聚光镜 从电子枪发射出的电子束，束斑尺寸大，相干性差，平行度差，为此，需进一步会聚成近似平行的 照明来，这个任务由聚光镜实现，通常有两级聚光镜来聚焦。如图 2-3。C1为强磁透镜， C2弱磁透镜，长焦，小 。 为了调整束斑大小还在 C2聚光镜下装一个聚光镜光栏。通常经二级聚光后可获得 N，um 的电 子束斑。 同时，为了减小像散，在 C2下还要装一个消像散器，以校正磁场成轴对称性的。 电子枪还可以倾斜 230，以实现中心磁场成像。图 2-3 照明系统光路图 2.1.2 成像系统 由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜（1、2）和投影镜组成.1） 物镜：强励磁短焦透镜

5、（f=1-3mm）,放大倍数 100300 倍。 作用：形成第一幅放大像 2） 物镜光栏：装在物镜背焦面，直径 20120um，无磁金属制成。 作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像 3） 选区光栏：装在物镜像平面上，直径 20-400um， 作用：对样品进行微区衍射分析。 4） 中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节 020 倍 作用 a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5） 投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔 径角很小。 小孔径角有两个特点： a. 景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也

6、不影响图象清晰度。 b. 焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 注意：有些电镜还装有附加投影镜，用以自动校正磁转角。 2.1.3 观察记录系统观察和记录系统包括荧光屏和照相机构。荧光屏涂有在暗室操作条件下，人眼较敏感、发绿光的荧 光物质，有利于高放大倍数、低亮度图像的聚集和观察。 照相机构是一个装在荧光屏下面，可以自动换 片的照相暗盒。胶片是一种对电子束曝光敏感、颗粒度很小的溴化物乳胶底片，为红色盲片，曝光时间 很短，一般只需几秒钟。新型电镜均采用电磁快门，与荧光屏联动。有的装有自动曝光装置。现代电镜 已开始装有电子数码照相装置，即 CCD 相机。 2.2 主要部件的结构与工作原理 2

7、.2.1 样品平移与倾斜装置（样品台 Specimen Holders ）电镜样品小而薄，通常用外径 3mm 的样品铜网支持，网孔或方或园，约 0.075mm，见图 2-4。图 2-4 样品铜网放大像（a）方孔 （b）圆孔样品台的作用是承载样品，并使样品在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域 或位向进行观察分析。平移是样品台的基本动作，平移最大值 1mm。倾斜装置用的最普遍的是“侧插”式倾斜装置，如图所示图 2-5。图 2-5 “侧插”式倾斜装置有的样品杆本身还带有使样品倾斜或原位旋转的装置。这些样品杆和倾斜样品台组合在一起成为侧 插式双倾样品台和单倾旋转样品台。 目前，双倾台

8、是最常用的，沿 X 和 Y 轴倾转 450。 样品台的倾斜和旋转装置可以进行三维立体分析，测定晶体的位向、相变时的惯习面以及析出相的 方位等。 Specimen Holders Single tilt holder - For rapid general purpose use Double tilt holder - Principle tilt angle up to 60, second tilt angle up to 30 Rotation holder - Maximum rotation up to 360 tilt up to 60 Low background holder

9、- Beryllium construction for X-Ray analysis with thin or bulk specimens, tilt up to 60 Heating holder - Controlled from room temperature up to 1000, tilt up to 45 Cooling holder - Controlled from room temperature down to -155 till up to +45 Straining holder - Clamp mounting system, tilt up to 60 Mul

10、tiple holder - For remounting of three grid specimens of bulk specimens up to a size of 11 x 3.5 x 1mm up to 60 tilt Cry transfer - For the transfer of cryo sections cooled to the microscope and maintaining the sections at cryo temperatures during observation. Minimum temperature -95C Maximum tilt 3

11、0 2.2.2 电子束倾斜与平移装置新式电镜都带有电磁偏转器，使入射电子束平移和倾转，其原理见图，上、下两线圈联动的。利用电 子束原位倾斜可以进行中心暗场成像操作。图 2-6 电子束平移和倾斜的原理图（a） 平移 （b） 倾斜2.2.3 消像散器（Stigmators）用来消除或减小透镜磁场的非轴对称性，把固有的椭圆形磁场校正成旋转对称磁场的装置。 消像散器分为两类：机械式；电磁式。 机械式：电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引部分磁场。电磁式：通过电磁极间的吸引和排斥来校正磁场，如图 2-7 所示，两组四对电磁体排列在透镜磁场 外围，每对电磁体同极相对安置。通过改变两组电磁体

12、的励磁强度和磁场的方向实现校正磁场。图 2-7 电磁式消像散示意图及原理消像散器一般安装在透镜的上、下极靴之间2.2.4 光阑（Diaphragm holders and choice of diaphragms） 透射电镜有三种主要光阑（ Types of diaphragms ） 聚光镜光阑（ Condenser lens holder） 物镜光阑（ Objective lens holders） 选区光阑（ Diffraction lens holders） 由光阑架和光阑孔组成：图 2-8 抗污染光阑 无磁金属制成（Pt、Mo 等)制造。由于小光阑孔容易污染，高性能电镜常用抗污染光阑或

13、自洁光阑， 结构如图所示。光阑孔周围开口，电子束照射后热量不易散出，处于高温状态，污染物不易沉积。光阑 常做成四个一组的光阑孔，安装在光阑杆的支架上。使用时，通过光阑杆的分档机构按需要依次插入。1. 聚光镜光阑聚光镜光阑 作用：限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。光阑孔直径：20- 400um，一般分析用时光阑孔直径用 200-300um，作微束分析时，采用小孔径光阑。2. 物镜光阑物镜光阑 也称衬度光阑，安装于物镜后焦面。光阑孔径 20-120um 功能与作用： 提高像衬度； 减小孔径角，从而减小像差； 进行暗场成像；3. 选区光阑选区光阑 为了分析样品上的微区，应在

14、样品上放置光阑来限定微区，对该微区进行衍射分析叫做选区衍射。 该光阑是选区光阑，也称限场光阑或视场光阑。 因为要分析的微区很小，一般数微米量级，要做这样小的光阑孔在技术上有难度，也很容易污染， 因此选取光阑都放置在物镜的像平面位置。可以达到放置在样品平面上的效果，但光阑可以做的更大些。如果物镜的放大倍数是 50，则一个直径为 50um 的光阑可以选择样品上 1um 的微区。 2.3 透射电镜的主要性能参数及测定 2.3.1 主要性能参数 分辨率；放大倍数；加速电压 2.3.2 分辨率及其测定 1. 点分辨率点分辨率透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。测定方法：Pt 或贵金属蒸发法。

15、 如图所示。 将 Pt 或贵金属真空加热蒸发到支持膜（火棉胶、碳膜）上，可得到粒径 0.5-1nm、间距 0.2-1nm 的粒子。 高倍下拍摄粒子像，再光学放大 5 倍，从照片上找粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应的点分 辨率。2. 晶格分辨率晶格分辨率 当电子束射入样品后，通过样品的透射束和衍射束间存在位相差。由于透射和衍射束间的位相不同， 它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像，即晶格条纹像，如下 图 2-9 所示。晶格分辨率与点分辨率是不同的，点分辨率就是实际分辨率，晶格分辨率的晶格条纹像是因 位相差引起的干涉条纹，实际是晶面间距的比例图像。 测定方

16、法：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样，拍摄晶格像。测定晶格分辨率常用的晶 体见下表。根据仪器分辨率的高低选择晶面间距不同的样品做标样。图 2-9 晶格分辨率测定金（220）、（200）晶格像表 21 测定晶格分辨率常用晶体2.3.3 放大倍数 透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。TEM 在使用过程中，各元件的 电磁参数会发生少量变化，从而影响放大倍数的精度。因此，必须定期标定。 标定方法：用衍射光栅复型为标样，在一定条件下（加速电压、透镜电流），拍摄标样的放大像， 然后从底片上测量光栅条纹像间距，并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数，见图 2-10。 例如，衍射光栅 2000 条/mm，条纹间距 0.0005mm. 利用光栅复型上喷镀碳微粒法。碳微粒间距较光栅微粒间距小