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1、对硝基苯甲酸的制备对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 CH3NO2+NaSO4+COOHNO2+Cr2(SO4)3+5H2O4H2SO4+K2Cr2O7该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可 能使其迅 速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有 机物的分解，本实验要不断震荡。 这样不但可以较好地控制反应温度， 同时也能 缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再 酸化的办法来纯
2、化。纯化的产品用 蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数药品名称分子量用量熔点（） 沸点（）比重水溶解性对硝基甲苯137.142g51.3237.71.286不溶重铬酸钾294.196g356.74002.348易容浓硫酸98.0810ml10.42901.84 对硝基苯甲酸167.122421.610难溶15%硫酸溶液30ml 5%氢氧化钠溶液25ml四、实验装置图五、实验步骤1 在 250ml 的三颈瓶中依次加入 2g 对硝基甲苯，6g 重铬酸钾粉末及 15ml 水。2 在震荡下自滴液漏斗滴入 10ml 浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。3 硫酸滴
3、完后，加热回流 0.5h，反应液呈黑色。 （此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下） 。4 待反应物冷却后，搅拌下加入 40ml 冰水，有沉淀析出，抽滤并用 20ml 水分两次洗涤。5 将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有 20ml 5硫酸中，沸水浴上加热 10min，冷却后抽滤。 （目的是为了除去未反应完的铬盐）6 将抽滤后的固体溶于 10ml 5%NaOH 溶液中，50温热后抽滤，在滤液中加入 1g 活性炭，渚沸趁热抽滤。 （此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）7 充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有 60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。 （加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）六、实验注意事项 1、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持震荡。 2、滴加浓硫酸时，只震荡，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈 反应。 3、转入到 40ml 冷水中后，可用少量（约 10ml）冷水再洗涤烧瓶。 4、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过 50，以防未反应的对硝基甲苯熔化， 进入溶液。 5、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。 6、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。
