混合物光谱分离识别及拉曼光谱

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1、合物光谱分离识别拉曼光谱合物光谱分离识别拉曼光谱混混合物光谱分离识别合物光谱分离识别及及拉曼光谱拉曼光谱 定量简介定量简介 -以 应 用 为 目 标王娜 应用工程师 Thermo Fisher 分子光谱部 邮箱 g 电话：800-810-5118主要内容主要内容? 混合物光谱分离识别混合物光谱分离识别 OMNIC Specta-OMNIC Specta? 拉曼拉曼光谱定量方法简介光谱定量方法简介? 拉曼拉曼光谱定量方法简介光谱定量方法简介 -TQ Analyst2Nicolet iS10Identify混合物光谱分离技术混合物光谱分离技术 得到光谱后，工作通常才刚刚开始 需要处理，搜索和解谱

2、关键的步骤，关键的工作流程 问题: 点击鼠标和键盘的次数 正在执行光谱处理的窗口数 不同操作者得到的结果互相矛盾操作者得到结果矛盾 冗长的培训流程3混合物光谱分离技术混合物光谱分离技术未知样品的光谱图样品定性分析样品定性分析 未知样品的光谱图谱库检索谱库检索单组份样品多组份样品谱库检索谱库检索有标谱有标谱有标谱有标谱主要组分剩余组分有标谱有标谱主要组分4混合物光谱分离技术混合物光谱分离技术常规方法：常规方法：差谱法，即减去已知组分的光 谱，然后再进行谱图解析。工作量？工作量？差减因子差减因子？差减因子差减因子？同时区分？！同时区分？！5混合物光谱分离技术混合物光谱分离技术-OMNIC Spec

3、ta解决方案: OMNIC SpectaOutlook风格界面6Nicolet iS10Identify混合物光谱分离软件混合物光谱分离软件-OMNIC SpectaTETE索引器索引器随时可用的数据随时可用的数据自动化您的工作流程：自动化您的工作流程： OMNIC Specta 无需建库，硬盘数据就是无需建库，硬盘数据就是 谱库谱库TETE索引器索引器: : 随时可用的数据随时可用的数据谱库谱库 排序: 按字母顺序 您可以选择索引的内容7混合物光谱分离软件混合物光谱分离软件-OMNIC Specta多组分拟合多组分拟合 OMNIC Specta 的制胜法宝的制胜法宝环氧树脂热红实验 的某时刻

4、的谱图的某时刻的谱图8混合物光谱分离软件混合物光谱分离软件-OMNIC Specta药片的拉曼光谱图药片的拉曼光谱图经分离解析，该混合物含有三个组分：布洛芬，乙酰对氨基酚与咖啡因其中各组分相对 含量如下阿司匹林48 9% 乙酰对氨基酚33 3%咖啡因17 7%9含量如下：阿司匹林：48.9%;乙酰对氨基酚：33.3%；咖啡因：17.7%Specta 2.0-多组分检索混合物光谱分离软件混合物光谱分离软件-OMNIC Specta实时网络检索进一步了解答案实时网络检索进一步了解答案布洛芬布洛芬布洛芬布洛芬阿司匹林阿司匹林咖啡因咖啡因10混合物光谱分离软件混合物光谱分离软件-OMNIC Spect

5、a 常见的镇痛剂粉末 -发现三组分！11混合物光谱分离软件混合物光谱分离软件-OMNIC Specta 按比例混合两种药物晶型 中国食品药品鉴定研究院按比例混合两种药物晶型 中国食品药品鉴定研究院12拉曼光谱定量模型的建立拉曼光谱定量模型的建立定量方法：定量方法：常用定量方法：常用定量方法：仪器分析法：高效液相色谱法（HPLC）,液-质联用（ LC/MS）光谱定量方法：光谱定量方法： ?朗比定律：适用于简单体系，能找到组分的“独立峰” ?化学计量学： CLS 最小二乘法 PLS 偏最小二乘法PLS 偏最小二乘法 PCA 主成份分析。适用于较为复杂体系，无法找到组分的“独立峰”，缓解各因素的干

6、扰。同时可以结合二阶导数光谱体现光谱之间微小的差异。13拉曼光谱定量方法的建立拉曼光谱定量方法的建立实验参数一致条件下，拉曼峰强度与物质的量成正比关系实验参数一致条件下，拉曼峰强度与物质的量成正比关系14拉曼光谱定量方法的建立拉曼光谱定量方法的建立TQ Analyst 光谱分析软件：光谱分析软件：?一一种通用的光谱定性种通用的光谱定性、定量分析软件定量分析软件种通用的光谱定性种通用的光谱定性、定量分析软件定量分析软件?使方法的设计和建立更为程序化、更具目的性使方法的设计和建立更为程序化、更具目的性?分析方法多样化 ，操作简单，随时提供最优化的建议分析方法多样化 ，操作简单，随时提供最优化的建议

7、?定量分析：定量分析：CLS、 PLS、 PCR.?类别分析：类别分析：Similarity match、Discriminant analysis .15拉曼光谱定量分析示例拉曼光谱定量分析示例DXR Micro Raman注射针剂药物注射针剂药物-利巴韦林的定量分析利巴韦林的定量分析?建立标准曲线建立标准曲线 ?计算厂家样品药物含量计算厂家样品药物含量计算厂家样品药物含量计算厂家样品药物含量上海淞江药检所上海淞江药检所点击”Qif ”打开需要定量样品的拉曼谱图即得到定量结果16点击”Quantify”打开需要定量样品的拉曼谱图，即得到定量结果拉曼光谱定量分析示例拉曼光谱定量分析示例样品测定

8、样品测定样品测定样品测定： 上海禾丰制药有限公司（两个批号样品）和天津药业集团的样品，计 算结果分别为100.5 mg.ml-1、100.2 mg.ml-1 、103.4 mg.ml-1。算结果分别为100.5 mg.ml 、100.2 mg.ml、103.4 mg.ml 。 高效液相色谱法验证 ：高效液相色谱法验证 ： 两家三个样品高效液相色谱法结果分别为99.2 mg.ml-1、99.3 mg.ml-1、 102.5 mg.ml-1。 回收率测定：回收率测定： 经测定平均回收率为99 94RSD为1 77与液相法测定的平均回经测定平均回收率为99.94，RSD为1.77；与液相法测定的平均

9、回 收 率（100.5，RSD1.1）基本一致。备注：同时进行了针剂药物pH变化实验、光破坏试验等17拉曼光谱定量分析示例拉曼光谱定量分析示例?注射针剂氨基己胺定量分析注射针剂氨基己胺定量分析上海市药检所上海市药检所DXR Micro Raman上海市药检所上海市药检所18拉曼光谱定量分析示例拉曼光谱定量分析示例DXR Smart Raman?人血白蛋白药物的定量分析上海市药检所人血白蛋白药物的定量分析上海市药检所UPS with the Bottle Holder toolhead19拉曼光谱定量分析示例拉曼光谱定量分析示例DXR Smart Raman?建立标准曲线建立标准曲线 ?计算厂家

10、样品中人血白蛋白含量计算厂家样品中人血白蛋白含量20拉曼光谱定量分析示例拉曼光谱定量分析示例样品测定：样品测定： 选择不同厂家的人血白蛋白样品：上海新兴、上海上生、江西博雅、上 海莱士通过标准曲线计算结果分别为19 32 mg ml-120 61 mg ml-119 67海莱士，通过标准曲线计算结果分别为19.32 mg.ml1、20.61 mg.ml1 、19.67 mg.ml-1，20.22 mg.ml-1凯氏定氮凯氏定氮法验证法验证凯氏定氮凯氏定氮法验证法验证 ： 四家样品凯氏定氮法结果分别为19.5 mg.ml-1、20.2 mg.ml-1、 19.8 mg.ml-1 、20 3 mg

11、 ml-1 。、20.3 mg.ml 。通过相互验证，两种测试方法结果基本一致。21拉曼光谱定量分析示例拉曼光谱定量分析示例?固体粉末药物主成分定量研究固体粉末药物主成分定量研究DXR Smart Raman ?动态可调点采样（VDPS）技术动态可调点采样（VDPS）技术苏州晶云科技苏州晶云科技苏州晶云科技苏州晶云科技UPS with the Tablet 22Holder toolheadTQ软件聚类分析示例软件聚类分析示例?不同晶型的同类药物（粉针剂）拉曼光谱不同晶型的同类药物（粉针剂）拉曼光谱快速分类快速分类？23快速分类快速分类？TQ软件聚类分析示例软件聚类分析示例?同类药物不同厂家不

12、同晶型快速分类同类药物不同厂家不同晶型快速分类24痕量组分的定量分析痕量组分的定量分析表面增强拉曼光谱（表面增强拉曼光谱（SERS）：）：吸附在粗糙化金属表面的分子由于表面局域等离子激 元被激发所引起的电磁增强，使被测定物的拉曼散射产生极大的增强效应。其增强因 子可达103107 拉曼光谱+ 纳米技术子可达103107 拉曼光谱瑞利散射瑞利散射激光激光拉曼散射拉曼散射激光激光拉曼散射拉曼散射样品样品 10nm金，银 纳米结构金，银 纳米结构10nm25食品安全快检分析示例食品安全快检分析示例?牛奶中异蛋白牛奶中异蛋白-OVA定量检测定量检测美国明尼苏达大学美国明尼苏达大学银抗体银抗体-SERS

13、主成分分析方法主成分分析方法(PCA)Detection of a Foreign Protein in Milk Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy Coupled with Antibody-Modified Silver DendritesAnal. Chem. 2011, 83, 1510151326食品安全快检分析示例食品安全快检分析示例主成分分析方法主成分分析方法(PCA)PBS：磷酸盐缓释盐水牛奶5 g/mL.0.1 g/mLYES or NO!快速检测快速检测27食品安全快检分析示例食品安全快检分析示例偏最小二乘法偏最小二乘法(P

14、LS) 建立标准曲线建立标准曲线利用SERS获取的某物质的探测限： Limit of quantification: 4 g/mL28食品安全快检分析示例食品安全快检分析示例猪尿中莱克多巴胺检测上海海洋大学猪尿中莱克多巴胺检测上海海洋大学样品处理样品处理样品处理样品处理： 液液： 液液-固相萃取法（固相萃取法（LLE-SPE） -美国农业部标准方法美国农业部标准方法J. Agric. Food Chem.Rapid Determination of Ractopamine in Swine Urine Using Surface Enhanced Raman Spectroscopy29g食品安全快检分析示例食品安全快检分析示例样品处理：样品处理： 液液萃法液液萃法液液萃液液萃取取法法（LLE）相比）相比LLE-SPE方法，方法，LLE相对相对 节省时间节省时间节省时间节省时间。30近期工作近期工作?上海市药检所：多组分针剂的定量分析上海市药检所：多组分针剂的定量分析TQ Analyst 软件可同时定量多个组分含量。软件可同时定量多个组分含量。?上海市浦东药检所：中药针剂中主成分定性及定量上海市浦东药检所：中药针剂中主成分定性及定量3132