阿司匹林的鉴定方法

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1、阿司匹林的鉴定方法阿司匹林的鉴定方法【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。【含量测定】一1.阿司匹林酸碱滴定法： 直接滴定：方法：取本品 0。4g，精密称定，加中性乙醇 20ml，溶解，加酚酞指示液 3d，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定。每1ml 滴定液相当于 18。02mg 的 C9H8O4 水解后剩余滴定：方法：取本品 1.5g，精密称定加氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）50.0ml，混合，缓缓煮沸 10min，放冷，加酚酞指示

2、液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。 两步滴定法：取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林） ，加中性乙醇 20ml,振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液 3d，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）至溶液显粉红色。加定量过量的氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）40ml，置水浴上加热15min 并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/l）滴定剩余的碱。根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量 【含量测定】二取本品约 0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液 3 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mo

3、l/L)滴定。每 1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 18.02mg 的 C9H8O4。【含量测定】三酸碱滴定法（1）直接滴定法原理；阿司匹林与氢氧化钠反应生成乙酰水杨酸钠和水pKa36 都有游离羧基，显酸性。?方法：取本品 0。4g，精密称定，加中性乙醇 20ml，溶解，加酚酞指示液 3d，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定。每 1ml 滴定液相当于 18.02mg 的 C9H8O4。优点：简便、快速。缺点：酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定） 。酸性杂质干扰（如水杨酸 ） 。适用范围：不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。中性乙醇：取乙醇加入 2

4、滴酚酞指示液，用稀氢氧化钠溶液滴至溶液刚好呈粉红色，即可。PH 值为 8 左右（2）水解后剩余滴定?原理；利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性，加入过量的氢氧化钠滴定液。加热使酯键水解，剩余的氢氧化钠滴定液用硫酸滴定液回定方法：取本品 1.5g，精密称定加氢氧化钠滴（0.5mol/l） 50.0ml，混合，缓缓煮沸 10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。由反应式得知，硫酸标准液与阿司匹林的摩尔比为 11【含量测定】四乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为 摩尔质量为 180.16g?mol-1，微

5、溶于水，易溶于乙醇。在 NaOH 或Na2CO3 等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的 pKa 较小，可以作为一元酸用 NaOH 溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解，应在 10C 以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的 NaOH 标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用 HCI 标准溶液回滴过量的 NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。并将滴定的结果用空白试验校

6、正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。三仪器和试剂仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶试剂：阿司匹林药片，HCl 溶液：0.1 mol?L-1，NaOH 溶液：0.1 mol?L-1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞 0.2g，加乙醇 100mL 使溶解）四. 实验步骤1. 取供试品 10 片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0.30.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液 3 滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数 V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L

7、）40mL，置电炉上加热 15 分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用 HCl 溶液 (0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数 V2；4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤 2 和 3） ，记录下空白样品的体积数 V1和 V2 ；5. 用空白值进行试验校正。五. 计算滴定液 NaOH 所消耗的体积数（ml）为： VNaOH = （V1 + 40 - V2 ）- （V1 + 40 - V2 ）每 1mLNaOH 滴定液（0.1mol/L）相当于 18.16mg 的 C9H8O4。即滴定度 0.1 180.16 = 18.16mg阿司匹林含量（）VNaOH 0.001/ m 100%F

8、滴定液的浓度校正因子 滴定液实际浓度滴定液规定浓度m 样品的质量 （）【含量测定】五水解后剩余滴定法阿司匹林中酯结构，在碱性溶液中易于水解，加入过量标准碱滴定液，加热使酯水解，剩余碱用酸回滴。方法：取本品 1.5g，精密称定加氢氧化钠滴（0.5mol/l）50.0ml，混合，缓缓煮沸 10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。实验组：称量 （过量定量）NaoH 滴定 （剩余）NaoH 硫酸滴定(消耗体积 V)空白组：（过量定量）NaoH 硫酸滴定液滴定（消耗体积V0）NaoH 滴定度（T）=0.5X180.16 X 1/2=45.04(mg/ml)含

9、量（%）= （V0-V）XF XT /W X100%（V:样品测定时消耗硫酸滴定液体积（ml）V0：空白试验时消耗硫酸滴定液的体积（ml） T:滴定度 W：供试品称样量（g） F:硫酸滴定液浓度校正因子 F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度）【含量测定】六取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g） ，置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液 3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热 15 分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 18.02mg 的 C9H8O4。