绿豆中钙镁铁含量的测定

《绿豆中钙镁铁含量的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《绿豆中钙镁铁含量的测定（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、基础分析化学开放设计研究实验- 绿豆中钙、镁、铁含量的测定打死我，我也不说我有多少钙铁镁。 。学院：化学学院学号： 33090214 姓名：张振鹏前言绿豆简介别名 ：青小豆绿豆花 -原植物绿豆又叫青小豆，古名菉豆、植豆，具有粮食、蔬菜、绿肥和医药等用途。是我国人民的传统豆类食物。绿豆蛋白质的含量几乎是粳米的3倍，多种维生素、钙、磷、铁等无机盐都比粳米多。因此，它不但具有良好的食用价值，还具有非常好的药用价值，有“济世之食谷”之说。在炎炎夏日，绿豆汤更是老百姓最喜欢的消暑饮料。功效 ：绿豆性味甘凉，有清热解毒之功。夏天在高温环境工作的人出汗多，水液损失很大，体内的电解质平衡遭到破坏，用绿豆煮汤来

2、补充是最理想的方法，能够清暑益气、 止渴利尿，不仅能补充水分，而且还能及时补充无机盐，对维持水液电解质平衡有着重要意义。绿豆粥也有类似功效。绿豆还有解毒作用。如遇有机磷农药中毒、铅中毒、酒精中毒（醉酒）或吃错药等情况， 在医院抢救前都可以先灌下一碗绿豆汤进行紧急处理，经常在有毒环境下工作或接触有毒物质的人，应经常食用绿豆来解毒保健。经常食用绿豆可以补充营养，增强体力。根据营养专家黎黍匀分析，绿豆的预防疾病指数（食物天然含钾数量/食物天然含钠数量X100% ）为 245.93 ，生命力指数（食物天然碳水化合物含量/食物天然蛋白质含量X100% ）为2.8703 ，证明对疾病的康复具有相当高的价值

3、，而对生命力的提高却很低。主要成分 : 含蛋白质（主要是球蛋白类）、脂肪、碳水化合物、钙、磷、铁、维生素A、B、C 磷脂成分中有磷脂酰胆碱（Phosphatidylcholine ） 、 磷脂酰乙醇胺 （Phosphatidylethano- lamine ）、磷脂酰肌醇（Phosphatidylinositol）、磷脂酰甘油（Phosphatidylglycerol）、磷脂酰丝氨酸（ Phosphatidylserine）、磷脂酸（Phosphatidic acid）人体需要营养素，提供生长、发育、生命活动的需要。?营养素：蛋白质、糖、脂类、维生素、?无机盐、水六大物质。?无机盐（ Ca、M

4、g 、Fe、K、P等）又称矿物质，人体内无机盐有60多种，含量很少，占人体重（成人）的 4% 。其中有 11种是主要的 : ?C、 H、O、N、S、 P 、Cl、 K、Ca、 Mg 、Fe ?它是维持正常生理机能不可缺少的物质。【食疗法】绿豆，煎汤，十五至三十克；研末或生研绞汁。绿豆清凉解毒，热性体质及易患疮毒者尤为适宜。绿豆性寒，脾胃虚弱者不宜多吃。慢性胃肠炎、慢性肝炎、甲状腺机能低下者，忌多食绿豆。【来源】豆科菜豆属植物绿豆Phaseolus radiatus L.，以种子入药。【性味归经】甘，寒。入心、胃经。【功能主治】清热解毒，消暑。用于暑热烦渴，疮毒痈肿等症。可解附子、巴豆毒。【用法

5、用量】 0.5 1两，大剂量可用4两，煎服。【备注】（ 1）解附子、巴豆毒，可用绿豆四两、生甘草二两，煎汁候冷，频频饮服。 本人对绿豆食品情有独钟， 通过自己亲自测试， 相信我会了解到爱吃的食 物中含钙、镁、铁量的情况，以此来指导自己饮食健康，把自己所学的知识与生 活现实联系起来。实验目的：1. 掌握滴定分析法、分光光度法等分析方法的综合应用。 2. 了解绿豆样品分解处理方法，掌握绿豆综合分析中测定钙、镁、铁的方法。 3. 掌握实际试样中干扰排除等实验技术。 4. 通过亲自测定，把所学与实际联系起来。设计原理：样品分解残渣 Ca2+,Mg2+Fe3+, 取一份第二份另取一份pH=12,NaOH

6、 pH=10,NH3 H2O Ca2+, Mg(OH)2 EDTA滴定EDTA滴定 Ca2+,Mg2+ 合量Ca2+含量邻二氮菲法测铁含量 绿豆中钙含量的参考值是367mg/100g ，属于常量分析的范畴， 可以考虑用络合滴 定法进行测定，其原理如下： ?绿豆经粉碎处理后， 在碱性溶液中以钙指示剂指示终点，用EDTA 标准溶液滴定， 其反应是： Ca2+ + H2Y = CaY+ 2H+ 依据消耗 V(EDTA) 计算样品中 Ca2+ 的含量。 1.EDTA 滴定Ca2+ 适宜酸度范围及最佳酸度： 最高酸度： log Y(H)所对应的 pH ：log K CaY= log KCaYlog Y(

7、H)8 log Y(H)log KCaY8 = 10.69 8 = 2.7 查表可得 pH 7.6 金属离子水解的酸度： OH-=(ksp.(Ca(OH)2)/Cca2+)1/2=0.052mol.l-1 pOH=2-0.7=1.3,pH=12.7 计算表明： ?EDTA 滴定Ca2+ 适宜酸度范围： ?pH 7.6 12.7 。 ?选用钙指示剂，其 log KCaIn=6.1 ； 理解常数 Ka1=10-12.4 Ka2=10-8.1 计算数据表明， EDTA 滴定Ca2+ 在适宜的酸度范围， 选用钙指示剂指示终点其最佳 酸度应为 pH=13 。 2. 估算大豆试样称样量 ?滴定分析要求 T

8、E0.2% , 滴定效耗 EDTA 的体积是： 25mL V(EDTA) 20mL. ?依据大豆试样参考值 367 mg/100g，可配制 C(EDTA)= 0.005 mol L-1， 大豆称样量估算如下： m= V(EDTA) C(EDTA) M(Ca)250.0/20.00 100/80 m1=20 0.00540.078250/20.00 100/8062.6g m2=25 0.00540.078250.0/20.00 100/8078.3g绿豆试样称量范围是： 62.678.3g 。 3. 估计基准物的称量范围 : ?EDTA 采用基准物 CaCO3 标定，称取一定量的 CaCO3

9、，溶解后定容 250.0mL，分取 25.00mL平行五份，为满足滴定误差的要求， 滴定时消耗 EDTA 的体积要在 20-25mL 之间，则基准物 CaCO3 称样量的称量范围是： m1=20 0.005100.1250.0/20.00 0.0010.125g m2=25 0.005100.09250.0/20.00 0.001 0.156g 实验步骤 ?1. EDTA溶液的标定 : ?用差减法准确称取 0.1-0.12g 基准物质 CaCO3 于小烧杯中。少量水润湿，盖上表 面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加 5ml 1：1 HCl溶液，使CaCO3 完全溶解。加水50mL, 微沸几分钟以除去

10、CO2 。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表皿。定量转移至 250mL 容量 瓶中。定容，摇匀。 ?用移液管移取钙标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加水至 100mL ，加7-8mL20% ?NaOH 溶液，加少许钙指示剂， 用EDTA 标注溶液滴定溶液由红色变为蓝色为终点。 平行五份，计算 EDTA 的浓度。 ?绿豆试样的处理： ?在市场上购买的绿豆用家用粉碎机粉碎后，称取12克置于蒸发皿中，在煤气炉 上灰化、炭化完全，置于高温炉中650灼烧 1小时。取出冷却后，加入 10mL 1： 1HCl溶液浸泡 20分钟，并不断搅拌，静止沉降，过滤。用250mL 容量瓶承接，用 蒸馏水洗沉淀、蒸发皿数次。定容

11、、摇匀，待用。 ?绿豆试样中钙含量的测定?用移液管移取上述溶液 20.00mL于锥形瓶中，加5mL 1： 3三乙醇胺 , 加水至 100mL ， 加7-8 mL20% NaOH 溶液，加少许钙指示剂，用EDTA 标注溶液滴定溶液由红色变为 蓝色为终点。平行 3份，计算大豆试样中钙含量。 2. 绿豆试样中钙镁含量的测定 1. 大豆中钙镁总量的测定。 用移液管移取上述溶液 20.00ml于锥形瓶中， 加5毫升 1:3 三乙醇胺，加水至 100ml，加15毫升pH=10 氨性缓冲溶液， 2滴铬黑 T指示剂， 用EDTA 滴定至标准溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行滴定三份。 2. 大豆中钙含量的测定

12、。用移液管移取上述溶液 20.00ml 于锥形瓶中，加5毫升1:3 三乙醇胺，加水至 100ml，加56ml20%NaOH溶液，加少许钙指示剂， 用EDTA 用EDTA 滴定至由红色变为蓝色即为终点。平行滴定三份，计算绿豆中钙含量。 钙镁总量减钙含量可得镁含量。 3. 邻二氮菲光度法测定大豆中Fe含量 1. 表标准曲线的制作。在6个25ml比色管中，用移液管分别 0.0,0.2,0.4,0.4,0.6， 0.8,1.0ml100 gml-1 ，分别加入 1ml盐酸羟氨， 2ml邻二氮菲， 5毫升 NaAc 溶液。每加入一种试剂都要摇匀，用水稀释至刻度，放置10分钟。用 1cm 比色皿，以试剂空

13、白为参比，测量各溶液中的吸光度。以铁为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2.试样中铁含量的测定。准备绿豆试样溶液10.00ml 于比色管中，按下列标准曲线工作步骤显色、测定其吸光度。在工作曲线上查出大豆试样中铁的含量。结果与讨论表1 EDTA 溶液的标定实验项目 1 2 3 4 5 称量瓶 +CaCO3( 倾出前 ) / g 称量瓶 +CaCO3( 倾出后 ) / g 称出CaCO3 质量/ g 基准Ca 的浓度/mol L-1 V(Ca)/ml V(EDTA)/ml C(EDTA)/ molL-1 C(平均)/ mol L -1 di / mol L-1 dr/C(%) ?注： 1. C(

14、EDTA) =( m(CaCO3)3*25.00/250.0)*V(Ca2+)/M(CaCo3)V(EDTA) molL-1 2. Sc = 表2. 绿豆试样中钙含量的测定 实验项目 1 2 3 V(试样) /ml V(EDTA) /ml C(Ca) / mol L-1 (Ca) /mg/100g (Ca平均) /mg/100g 偏差di 平均偏差 相对平均偏差（ % ）注：1. (Ca) =(c(EDTA)*V(EDTA)*M(Ca)/ms*25.00/250.0)100 mg/100g 2. C(EDTA) = 0.005210 molL-1 3. M(Ca) = 40.078 g/mol 实验项目 1 2 3 4 5 V 试样/ml V EDTA/ml C（CaMg ）/ molL-1 W （CaMg ）mg/100g 仪器与试剂 天平，分光光度计，高温炉，煤气灯，蒸发皿，比色皿，烧杯，表面皿，量 筒，移液管，容量瓶（ 250ml），锥形瓶（ 250ml），滴定管。EDTA （0.005M），NaOH （20% ），NH3-NH4Cl 缓冲溶液（ pH=10 ），三乙醇胺 （1:3 ），HCl（1:1 ），钙指示剂，标准铁溶液，邻二氮菲（0.15%），盐酸羟胺 （10% ），NaAc （1M ）,CaCO3 基准物质，铬黑 T。