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1、利用气相色谱法对蔬菜、水果中农药残留的检测过程中,要依靠有效的质量控制措施,消除或控制影响分析结果的各种误差,以保证测量结果的准确性、溯源性。 1 实验前准备 溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果而且对气相色谱仪中的色谱柱 、检测器也有一定的影响,因此在实验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性 。对溶剂而言一般每批溶剂取 100200mL 浓缩,定容 lmL,进样 1L 无干扰峰即可。而且 在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白实验,确保测定结果的准确性、重现性。按 比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合 溶剂宜现
2、用现配。 2 标准溶液的配制 标准物质是固体的,称量时要快、准,溶解并定容,定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同 。标准物质是液体的,按要求配制。同时配制标准工作系列,并在气相色谱仪上测定其标准 工作系列并绘制校准曲线。由于低浓度标准溶液稳定性差,易挥发,导致标准溶液的浓度降 低,因此,在测样时先作单点或多点校正,以确定其浓度及变化的程度,以便及时重新配制标准 溶液,从而确保测定结果的准确性,再现性。在配制混合标准溶液时要依据各农药组分响应 值的大小,取不同的量来配制,使各组分响应值大致持平。 3 样品制备 3. 1 样品预处理 取样必须要有代表性,采用科学的抽样方法以确定检测数据的科学性和准
3、确性。对于蔬菜、 水果而言,需把不要的部位去掉,采用四分法缩分,并切碎、打浆,称量。而且在每次切碎、打 浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染。 3. 2 样品前处理 样品前处理的基本要求就是减少待测农药的损失,提高回收率;排除杂质的干扰;保持各操作 的一致性。 3. 2. 1 提取 提取过程很重要,提取的完全与否直接影响测定结果,在分析过程中虽不能 控制提取效率,但在分析过程中应尽可能保持确证的提取程序不变。提取剂的选择根据相似 相溶的原理,尽量选用对待测农药溶解度大的溶剂并尽量减少杂质的提取,提取剂可用单剂 或混合溶剂。提取方法可采用浸泡过夜、振荡提取、超声波提取、索氏提取等,一般采
4、用浸 泡过夜和振荡提取相接合的方法来提取。 3. 2. 2 净化 将提取液净化,净化方式有液液分配、柱层析等,其目的都是去除杂质,减少 干扰。在液液分配方式净化中,开始萃取时,要多次排气,特别是低沸点溶剂,如二氯甲烷等;分 层较好时, 注意分液漏斗壁上的水气泡,当有乳化现象不易分层时,应长时间静置、机械搅动 、加电介质或离心。萃取次数要根据每次的萃取效率来定。用柱层析方式净化时,一般采用 湿法装柱比较好控制,在淋洗时要做淋洗曲线,同时要注意淋洗速度,不要太快,否则收率低,分 离不好。装柱时要注意每一层一定要敲实,而且各层之间界面要平整、清晰,在预淋洗、上 样、冼脱时柱中液面降至柱填充剂表面时再
5、进行下一步操作,以保证淋洗效果。 3. 3. 3 浓缩定容 经净化后的样液在旋转蒸发器上浓缩后转移、定容。旋转蒸发器在旋 转蒸发时是减压蒸馏,密闭性高,蒸发速度快,但注意流速不能快, 不要蒸干, 在旋转蒸发时温 度要小于 40。 4 样品分析 将制备好的样品上机测定。 1)在样品测定前必须进行单点或多点校正,以确定标准溶液的有效性。 2)每批样品检测都要进行混合标样的测试,空白样及添加空白样的测试,同时每一测试农药的 色谱参数(如分离度、拖尾因子、相对响应值等)应符合方法性能要求,相对保留时间的变幅应在 2%以内。介质的干扰峰不应大于等于 0. 3LCL (最低校正水平,即与规定的最高残留 限量比较,检测方法应该达到的最低检测浓度) ,若存在介质效应,则需要使用添加介质的标 准溶液。在测定时,可用标准和样品交替进样的办法来减少误差。3)准确度和精密度。每批 至少做两个添加浓度的回收,当符合要求后检测数据方可报出,否则必须查找原因重新检测 。 5 数据处理 5. 1 标准溶液的定量计算及其浓度的有效数字 标准溶液的定量计算是在整个测定过程中响应值变化不大时,采用前、中、后测定值取平均 值,即全过程平均。标准溶液浓度的有效数字由其纯度、取样量和量器决定。
