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1、全国第四届核仪器及其应用学术会议论文集Proceedings of the 4th National Conference on Nuclear InstrumentIts Application用x射线荧光分析的方法测量煤中硫的含量安福林(清华大学核能技术设计研究院，北京1021信箱102201)摘要：叙述了用X射线荧光分析的方法测量煤中硫含量的原理，介绍了离线测量和在线测量硫的方法以及相 应的探头测量装置，指出了这些测量装置在使用中的限制以及消除各种干扰和在校正时的注意事项。关键词：x射线荧光；硫；煤0引言 理系统。众所周知，我国是一个产煤大国，每年都有同位素55Fe它的半衰期为26a，发
2、出的射大量的煤开采出来用于冶金、化工、发电、取暖、 线的能量是5 9和65keV，这样的能量激发硫出口等用途，由于各地出产的煤中都不同程度 是合适的，硫的KX射线荧光能量是2 3keV，55的含有硫，从环境的角度来说，硫是一个非常有 Fe活度取740MBq。 害的元素，当这些煤燃烧时把硫释放出来，不仅 正比计数器虽然正比计数器的分辨率不 腐蚀设备，而且造成大气环境的污染，因此测量 算高，但对这种测量还是可以满足的，它的窗可 煤中硫的含量，采用响应的除硫措施，尽量减少 以做的大一些，以便提高计数率。硫的影响是一项非常有意义的工作d 传统的测量煤中硫的办法是在实验宣采用 化学分析的办法，显然，这种
3、方法仅适用于离线 分析，对于自动化程度较高的、快速的在线分析 是不适和的，本文除介绍一种离线测量硫的方 法外，也介绍了一种快速的在线x射线荧光测 硫方法，可作为参考。样品 1测量原理 图l X射线荧光分析装置示意图 所谓X射线荧光分析的方法，就是使用合 用这种方法进行测量，硫KX射线荧光量 适的低能x射线源发出的射线对要测量的或 直接反映了煤中硫的含量，方法比较简单、直 相关的元素进行激发，然后对受激发元素发出 接，但是有几点应注意： 的荧光进行测量和分 析，排除散射和各种干扰 1)硫的荧光能量低，易受干扰 的影响，所产生的荧光量的多少反映了被激发 2)除了硫被激发以外，煤中的Ca、P等元素
4、元素的多少。图1是一个简单的x射线荧光分 也可能被激发，一般P的含量很小可以不计，但 析装置示意图。 Ca的影响必须考虑，微机显示屏可以同时看到 ca、s的荧光峰和散射计数。 2测量装置及其应用 3)对样品的处理要求高，最好颗粒度小于2 1一种非在线测量煤中硫含量的装置02ram，因此制备起来比较费时费力。 这种测量装置由以下部件构成：激发源 此方法不适合在线测量。55 Fe、正比计数器、放大器、电源和多道微机处 22介绍一种煤中硫的在线测量方法246在介绍这种方法以前，我们首先对煤中硫要小的多，很容易地能将铁的荧光峰与散射分 的几个构成部分有一个概括了解，根据矿物学，离开来，对正比计数器系统
5、的分辨率要求不高。 煤中的硫以三种形式存在，即：有机物硫，黄铁 图2是用这种探头测得的一个典型的煤的荧 矿(FeS)和硫酸盐。据有关的资料，有机物硫是 光。 以分子结构形式存在，对于一个特定区域 已知类型的煤而言，它通常以恒定的比例出现，而黄 铁矿(FeS)和 地域有关，硫酸盐则含量极少，一 世 癌般情况下，除了黄铁矿外没有其他形式的铁存 霞 亚 在，因此通过测量煤中的铁含量可以得出黄铁 矿中硫的含量，再通过对比和校正就能得到硫的总的含量。 之所以采取这种间接的测量方法，一方面 能量是因为煤中的硫和煤中的铁有一定的关系，另图2一个典型的煤的荧光谱 一方面是铁的荧光能量高，受干扰少，对要测量 使
6、用这种方法进行硫的测量，必须和相关的样品的颗粒度和其它要求不高，可实现在线的煤炭部门配合，详细了解和调查产煤处的地 测量。质情况和有关的数据，以便进行校正、标定。 与离线分析不同，这里使用的激发源是 应注意到。煤的灰分对测量精度会有一定 238Pu，它半衰期为877a，它发出的射线能量 的影响，另外，不同类型的煤校正的数据是不同 是11 6217kev。受激发后铁的Kx射线荧 的。作者对于使用”Fe和“Pu两种情况的离光能量为6 4keV，由于能量高，由基体成分、样 线实验作了许多工作，取得了较好的结果，对于 品颗粒大小造成的影响与硫的KX射线荧光比 真正的在线应用，则还有很多事情要做。Det
7、ermination of total sulphur content in coals using XRF unitAN Fu-lin(Institute of Nuclear Energy Technology，Tsinghua University，P 0 Box 1021，Beijing 10220，China)Abstract This paper describes the principles t for determination of total sulphur content in coah and XRF unitKey words：XRF：sulphur；coal(上接
8、第250页，continued from page 250)Study onthe standardization for the radioactivity measurementfor solution of sodium188ReperrhenateJIANG Jinling，ZHONG Jianguo，HUANG Qingquan，GONG Quansheng(The National Institute for The Control of Pharmaceuticals and BJolo#cal Products，Beijing 100050，China)Abstract The standard radioactivity for Solution of Sodium RePerrhenate has been determined，and the standardiza tion for the radioactivity measurement for Solution of Sodium RePerrhenate by use of dose calibrator has been stud ledKey words：Na 1聃Re04；radioactivity measurement；standardization-247
