《水化验操作规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水化验操作规程（42页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1目目 录录第一章 污水水质化验.2 水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法.2 水质 氨氮的测定 滴定法.5 水质 硫化物的测定 碘量法.7 水质 悬浮物的测定 重量法.9 水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法.11 水质 钙的测定 EDTA 滴定法.13 第二章 循环水水质化验.15 碱度的测定 指示剂法.15 铁离子的测定 磺基水扬酸法.17 总磷酸盐的测定 钼酸铵分光光度法.18 第三章 仪器的操作.19 电导率仪操作步骤.19 浊度仪操作步骤.20 余氯分析仪操作步骤.21 酸度计的操作步骤.22 7230G 可见分光光度计操作步骤.23 高温箱式电阻炉的操作步骤.24 电阻炉温
2、度控制器的操作步骤.25 电子天平的操作步骤.26 第四章 采样的技术.27 水质 采样方案设计技术规定.27 第一编 采样目标的确定.27 第二篇 采样点的选择.29 第三篇 采样频率和采样时间.33 水质采样 样品的保存和管理技术规定.37注：本操作规程是根据中国环境保护标准汇编的内容摘选实际操作所需的进行整理。2第一章 污水水质化验中华人民共和国国家标准水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法Water qualityDeterminotion of the chemical oxygen demandDichromate method GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了
3、水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mgL 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mgL，用 0.025mol/l 浓度的重铬酸钾溶液可测定 550mg/l 的 COD 值，但低于 10mg/l 时测量准确度较差。2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。3 方法原理在强酸性溶液中，用一定的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。4 干拢及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫
4、酸银作催化剂时直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干拢。氯离子含量高于 1000mg/l 的样品应先作定量稀释，使含量降低至 1000mg/l 以下，再行测定。5 仪器 回流装置：带 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置 加热装置：变阻电炉。3C(NH4)2Fe(SO4)2= 50ml 酸式滴定管。6 试剂硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。硫酸汞(HgS04)，化学纯。
5、硫酸(H2SO4)，p1.84gmL。重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/l）:称取预先在 120烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 12.258 克溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示液：称取 1.458 克邻菲啰啉，0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至 100ml，贮于棕色瓶内。硫酸亚铁铵标准溶液（NH4）2Fe(SO4)2.6H2O0.1mol/l:称取 39.5 克硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。硫酸_硫酸银溶液：于
6、2500ml 浓硫酸中加入 25 克硫酸银。放置 12 天，不时摇匀使其溶解(如无 2500ml 容器，可在 500ml 浓硫酸中加入 5 克硫酸银)。硫酸汞：结晶或粉末。7 标定方法准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中，加水稀释至 110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液(约 0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。0.250010.00 V式中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l);V-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml).8 步骤取 20.00ml 混合均匀的水样置 250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入 30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h(自开始沸腾计时)。冷却后，用 90ml 水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加 3 滴度亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4CODcr(O2,mg/l)=测定水样的同
