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1、库仑滴定法测定药片中维生素库仑滴定法测定药片中维生素C的含量的含量一、实验目的一、实验目的1.掌握库仑滴定法测定抗坏血酸的原理和方法2.学会使用KLT-1型通用库仑分析仪二、实验原理二、实验原理库仑滴定法是用恒电流电解产生滴定剂，在电解池中与被测定物质定量反应来测定该物质的一种分析方法。若电解的电流效率为100%，电生滴定剂与被测物质的反应是完全的，而且有灵敏的确定终点的方法，那么，所消耗的电量与被测定物质的量成正比，根据法拉第定律可进行定量计算: :m: 电解析出物质的质量（g）M: 电解析出物质的摩尔质量（g/mol）n: 电极反应中的电子转移数F: 法拉第常数（96487 C/mol）Q
2、: 电量；t: 电流强度（A）; t: 电解时间本实验使用KLT-1型通用库仑仪，用恒电流电解KI的酸性溶液，使I-在铂阳极上氧化为I2。阳极 2I-= I2+2e 有用电极（双铂片，红线）阴极 2H+2e=H2 辅助电极（铂丝）电解产生的I2与抗坏血酸发生氧化还原反应：该反应能快速而定量地进行，因此可通过电生I2，用库仑滴定法测定抗坏血酸。滴定终点用双铂电极电流法指示。在双铂指示电极间加一小的极化电压（150mV），由于抗坏血酸和脱氢抗坏血酸电对的不可逆性，它们不会在电极上发生氧化还原反应。在滴定的等当点前，由于溶液中没有过量的I2 存在，阳极处于理想极化状态，所以只有极微小的残余电流通过。
3、一过等当点，溶液中有了过量的I2，则指示电极上便发生如下反应：阴极 I2+2e = 2I-阳极 2I-2e = I2这时,指示电极的电流迅速增大。此指示电流信号经过微电流放大器进行放大，然后经微分电路输出一脉冲信号触发电路，再推动开关执行电路自动关断电解回路。三、仪器与试剂三、仪器与试剂仪器：仪器：KLT-1 型通用库仑仪（附铂金电解池）、电磁搅拌器、磁搅拌子、洗瓶、移液管（2mL，5 mL）、胶头滴管、分析天平、洗耳球、容量瓶（50 mL）试剂：试剂：2mol/L 的 KI，0.1mol/L 的 HCl，抗坏血酸标准溶液，维生素 C 药片，淀粉四、实验步骤四、实验步骤1.称取0.0898g抗
4、坏血酸基准物于50 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.取市售维生素C一片，研磨至粉末状，称重，转入烧杯中，用5 mL0.1 mol/L 的HCl溶解并转入50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置至澄清，备用。3.电解液的配制：取5mL2mol/L的KI、10mL0.1mol/L 的HCl置于库仑池内，用二次蒸馏水稀释至5060 mL，置于电磁搅拌器上搅拌均匀。取少量电解液注入砂芯隔离的电极内，并使液面高于库仑池的液面。4.仪器操作4.1.准备：将所有琴键全部抬起，打开电源预热30分钟。4.2.接线：电解阳极（红）接电解池的双铂片电极，阴极（黑）接铂丝电极将“工作/停止”开关置“停止
5、”，指示电极两个夹子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。4.3.按下“电流”“上升”键，调“补偿极化电位”在0.4左右，量程选择10mA。4.4.校正终点：滴入数滴 Vc 试液和淀粉溶液于库仑池内，启动电磁搅拌器，按下“启动”键，“工作/停止”开关置“工作”，按一下“电解”开关，终点指示灯灭，电解开始。电解到溶液颜色突变时，迅速将“工作/停止”开关置“停止”，记下显示的电量。弹开“启动”键，显示的数字自动归零。5.测量：准确移取 0.5 mL 抗坏血酸标准溶液置于库仑池内，搅拌均匀后按校正终点方法进行测量。重复三次，取平均值。准确移取 0.5 mL 维生素 C 药片澄清试液进行测量，重复三次，取平均值。6.回收率测定：移取 20.00mL 维生素 C 药片澄清试液于 50 mL 容量瓶中，加入 0.0324g 抗坏血酸基准物，稀释至刻度。测定三次，计算回收率：%100%加入量本法测定值总测定值）回收率（五、实验数据及数据处理五、实验数据及数据处理抗坏血酸标准溶液维生素C 药片澄清试液固体样品质量m（g）配成溶液体积V（mL）测定时移取体积V（mL）电量Q(C)平均电量Q(C)
