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1、紫外分光光度法测定蒽醌含量紫外分光光度法测定蒽醌含量实验目的实验目的学习紫外光谱测定蒽醌含量的原理和方法。了解当样品中有干扰物质存在时，入射光波长的选择方法。熟练使用紫外-可见分光光度计。实验原理实验原理在一定波长和一定比色皿厚度下，绘制工作曲线，由工作曲线找出未知试样中蒽醌含量即可。仪器与试剂仪器与试剂（1）仪器 紫外-可见分光光度计；石英吸收池；1000mL、50mL 容量瓶各一个；10mL 容量瓶 10 个。（2）试剂 蒽醌；邻苯二甲酸；甲醇（均为分析纯） ；工业品蒽醌试样。实验内容与操作步骤实验内容与操作步骤0.100mgmL的蒽醌标准溶液：准确称取 0.1000g 蒽醌，加甲醇溶解后
2、，定量转移至 1000mL 容量瓶中，用甲醇稀释至标线，摇匀。0.0400mgmL的蒽醌标准溶液：移取 20.00mL 质量浓度为0.100mgmgmL的蒽醌标准溶液于 50mL 容量瓶中，用甲醇稀至标线，混匀。0.0900mgmL邻苯二甲酸标准溶液：准确称取 0.900g 邻苯二甲酸酐，加甲醇溶解后，定量转移至 1000mL 容量瓶中，用甲醇稀释至标线，摇匀。（2）仪器使用前准备打开样品室盖，取出样品室内干燥剂，接通电源，预热 20min 并点亮氘灯。检查仪器波长示值准确性。清洗石英吸收池，进行成套性检验。将仪器调试至工作状态。（3）绘制吸收曲线蒽醌吸收曲线的绘制：移取 0.0400mgmL
3、的蒽醌标准溶液 2.00mL 于10mL 容量瓶中，用甲醇稀至标线，摇匀。用 1cm 吸收池，以甲醇为参比，在200380nm 波段，每隔 10nm 测定一次吸光度（峰值附近每隔 2nm 测一次）绘出吸收曲线，确定最大吸收波长。邻苯二甲酸酐吸收曲线绘制：取 0.0900mgmL的邻苯二甲酸酐标准溶液于 1cm 吸收池中，以甲醇为参比，在 240330nm 波段，每隔 10nm 测定一次吸光度（峰值附近每隔 2nm 测一次） ，绘出吸收曲线，确定最大吸收波长。（4）绘制蒽醌工作曲线 用吸量管分别吸取 0.0400mgmL的蒽醌标准溶液 2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL 于
4、4 个 10mL 容量瓶中，用甲醇稀释至标线，摇匀。用 1cm 吸收池，以甲醇为参比，在最大吸收波长处，分别测定吸光度，并记录之。（5）测定蒽醌试样中蒽醌含量 准确称取蒽醌试样 0.0100g，按溶解标样的方法溶解并转移至 250mL 容量瓶中，用甲醇稀释至标线，摇匀。吸取三份4.00mL 该溶液于三个 10mL 容量瓶中，再以甲醇稀释至标线，摇匀。用 1cm 吸收池，以甲醇为参比，在确定的入射光波长处测定吸光度并记录之。（6）结束工作实验完毕，关闭电源，取出吸收池，清洗晾干放入盒内保存。清理工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录。注意事项注意事项本实验应完全无水，故所有玻璃器皿应保持干燥。甲醇易挥发，对眼睛有害，使用时应注意安全。绘制蒽醌及邻苯二甲酸酐的吸收曲线，确定入射光波长。利用工作曲线，由试样的测定结果，求出试样中的蒽醌的平均含量，计算测定标准偏差。
