理化检测专业术语

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1、比表面积科技名词定义科技名词定义中文名称:比表面积 英文名称:specific surface 定义:单位体积或单位质量土颗粒的总表面积。 应用学科:水利科技(一级学科);岩石力学、土力学、岩土工程(二级学科);土力学(水利)(三级学科) 以上内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布 目录概述 比表面积测试方法 比表面积测试相关仪器精度影响因素分析 概述 比表面积测试方法 比表面积测试相关仪器精度影响因素分析 展开编编辑辑本本段段概概述述学学科科:固体矿产工业要求 词词目目:比表面积 英英文文:specific surface area 释释文文:比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。分外表

2、面积、内表 面积两类。国标单位 /g.理想的非孔性物料只具有外表面积,如硅酸盐水 泥、一些粘土矿物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积,如石 棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流 动吸附法、透气法、气体附着法等。比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他 多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。石 棉比表面积的大小,对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等 均有明显的影响。 测测量量:固体有一定的几何外形,借通常的仪器和计算可求得其表面积。 但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难,它们不仅具有不规则的外表面, 还有复杂的内表面。通常称

3、 1g 固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S (specific surface area,/g)。多孔物比表面积的测量,无论在科研还是 工业生产中都具有十分重要的意义。一般比表面积大、活性大的多孔物,吸 附能力强。测定比表面积方法有气体吸附法和溶液吸附法两类。 编编辑辑本本段段比比表表面面积积测测试试方方法法方方法法提提要要:比表面积测试方法主要分连续流动法(即动态法)和静态容 量法。 动动态态法法动态法是将待测粉体样品装在 U 型的样品管内,使含有一定比例吸附质 的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质 分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附吸附量方法的不同

4、分为重量法和 容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子 (N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少 使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内, 向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来 确定被测样品对吸附质分子( N2)的吸附量; 动态法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸 附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、 BET 吸附理 论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET 理论在比表面计算方

5、面在大多 数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET 理论计算得到的比表面又叫 BET 比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外 比表面; 动态法仪器中有种常用的原理有直接对比法和多点BET 法; 动动态态色色谱谱法法之之直直接接对对比比法法直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原 理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品 的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET 比表面标准样品为例,该方法的依据是有2 个:一、BET 理论的假设之一在 吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就

6、是和 粉体本身无关;二、在相同氮气分压( 5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸 附层厚度一致;这就是以直接对比法所得出的比表面值与BET 多点法得到 的值完全一致的原因; 动动态态法法之之多多点点 B BE ET T 法法多多点点 B BE ET T 法法为为国国标标比比表表面面测测试试方方法法, 其原理是求出不同分压下待测样品 对氮气的绝对吸附量,通过 BET 理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积; 其理论认可度相对直接对比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂, 耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对直接对比法都不具有 优势,这是也是直接对比法的重复性标称值比多点BET 法

7、高的原因; 动态法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比 较而言,动态法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积 样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态 容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试 的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外 界环境影响等,使得测试效率相对动态法的快速直读法低,对小比表面积样 品测试结果稳定性也较动态法低,所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定 性方面,相对动态法并没有优势;在多点BET 法比表面分析方面,静态法无 需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时;

8、静态法相对于动态法由于 氮气分压可以很容易的控制到接近 1,所以比较适合做孔径分析。而动态法 由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1 时的情况下吸附前后将没有 浓度变化,使得孔径测试受限。 静静态态容容量量法法在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体 (N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方 程得到该分压点的吸附量; 通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐 渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需 载气(He),无需液氮杯反复升降; 由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态法不流动,故

9、叫静态容量法; 编编辑辑本本段段比比表表面面积积测测试试相相关关仪仪器器精精度度影影响响因因素素分分析析动动态态法法比比表表面面积积分分析析仪仪器器精精度度影影响响因因素素 动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,影响其精度主要取决于检测方 法、管路设计和是否具备操作完全自动化。 一、检测方法:氮吸附动态法国内比较成熟的比表面积测试方法,在比 表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET 方法检测出来的结果才是真实 可靠的,国内目前有很多仪器只能做直接对比法的检测,现在国内也被淘汰了。 目前国内外比表面积测试统一采用多点 BET 法,国内外制定出来的比表面积 测定标准都是以 BET 测试方法为基础的

10、,请参看我国国家标准 (GB/T 19587-2004)-气体吸附 BET 原理测定固态物质比表面积的方法。 二、管路设计:采用全不锈钢管路系统,大大提高密封性能,有效防止 气体分子渗透导致的测量误差;同时不锈钢管不存在老化问题,可靠性和寿 命大大提高。相比塑料管路,不锈钢管路可防止外界气体分子渗入测试管路内导致的气体浓度变化引起误差,特别是水分子,因此更适合在高湿度的环 境下使用(如我国的南方潮湿地区) 三、操作自动化:比表面积检测其实是比较耗费时间的工作 ,由于样品 吸附能力的不同 ,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间 ,如果测试过 程没有实现完全自动化 ,那测试人员就时刻都不能离开

11、,并且要高度集中 ,观 察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败 ,这会浪费测试人员 很多的宝贵时间 .真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品 ,才符合测试 仪器行业的国际标准 ,同类国际产品全部是完全自动化的 ,人工操作的仪器 国外早已经淘汰 .真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品 ,将测试人员 从重复的机械式操作中解放出来 ,大大降低了他们的工作强度 ,培训简单,提 高了工作效率 .真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品 ,大大降低了人 为操作导致的误差 ,提高测试精度。 完完全全自自动动化化的的比比表表面面积积分分析析仪仪对对用用户户具具备备什什么么价价值值? 1、符合测试仪

12、器行业的国际标准,同类国际产品全部是完全自动化的, 人工操作的仪器国外早已经淘汰。 2、比表面积分析测试其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的 不同,有些样品的孔径测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有 实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪 表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很 多的宝贵时间。产品实现了完全的自动化,将测试人员从重复的机械式操作 中解放出来,大大降低了他们的工作强度,提高了工作效率。 3、人工操作的仪器很大的一个局限性是:不同的测试人员操作时,对于 平衡点等数据的判断会有偏差,这样很容易引入人为误差,而自

13、动化操作的 仪器,由于整个测试的平衡等条件的判断都是基于 软件中设置好的标准, 这样能很好保证,虽然是不同测试人员进行的测试,但测试结果的一致性会 很好。产品通过实现完全自动化测试,大大降低了人为操作导致的误差,提 高测试精度。 4、人工操作的仪器,由于需要操控的旋钮比较多,一般对操作人员的培 训需要花费很多的时间,操作人员的熟练操作也会需要较长的一段时间,如 果有操作人员离职,会导致新来员工的培训又需花费很多的时间和精力,既 耽误工作,又浪费公司的资源;自动化的仪器,一般只需要掌握软件如何使 用就可以进行样品测试,既节约培训时间,又可以减少公司人员流动导致的 再培训资源浪费。产品通过实现测试

14、过程完全自动化,大大降低公司培训成 本,提高工作效率。 静静态态法法比比表表面面仪仪测测试试小小比比表表面面积积样样品品精精度度分分析析以比表面积 1m2/g 的样品为例,该样品 0.5g 对氮气的吸附量在 BET 分 压范围内在标况下约 0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约 0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml 左右, 要在 3-5ml 的样品管体积中准确定量出 0.03ml 的总吸附量且保证精度达到 2%以 内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.02%以上;但目前进口最好的 压力传感器的精度只有 0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的

15、压力传感器精度为 0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定, 液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也 只能达到 0.003ml,即不确定度达到 10%;若对于比表面再小或堆积密度小 也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比 表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至 1%以内便不是问题; 所以在小比表面样品的测试方面,静态法仪器测试的误差相对高精度的 动态法仪器的误差大;静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静 态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔 体积)也

16、随之增大,所以准确度提高也是有限的;这点是采用静态法仪器测 试比表面积应考虑的因素。 比比表表面面积积计计算算公公式式 参考国标 GB/T24533-2009 放到气体体系的样品,其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达 到平衡时,测量平衡吸附压力和吸附的气体流量,根据BET 方程式(1)求 出试样单分子层吸附量,从而计算出试样的比表面积。 (P P/ /P P0 0 )/ / V V( (1 1- -P P/ /P P0 0) ) = = ( (C C- -1 1 ) )/ /( ( V Vm mC C ) ) P P/ /P P0 0 + + 1 1/ /( ( V Vm mC C ) ) 振实密度科技名词定义科技名词定义中文名称:振实密度 英文名称:tap density 定义:在规定条件下容器中的粉末经振实所测得的密度。 应用学科:机械工程(一级学科);机械工程(2)粉末冶金(二级学科);粉末(三级学科) 以上内容由全国科学技术名词审定委员会审

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