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1、大红粉染料是一种油溶性染料，在制造过程中使用了大量钡盐，因此在大红粉中含有大红粉染料是一种油溶性染料，在制造过程中使用了大量钡盐，因此在大红粉中含有 . 钡标准曲线系列为：钡标准曲线系列为：0、100、200、300 和和 400g/mL。每个溶液在定容前各加入。每个溶液在定容前各加入 1mL 氯化氯化 .火焰原子吸收法分析大红粉染料中的 Ba 、Cr 和 Pb 含量大红粉染料是一种油溶性染料，在制造过程中使用了大量钡盐，因此在大红粉中含有 . 钡标准曲线系列为：0、100、200、300 和 400g/mL。每个溶液在定容前各加入1mL 氯化 . 大红粉染料是一种油溶性染料，在制造过程中使用
2、了大量钡盐，大红粉染料是一种油溶性染料，在制造过程中使用了大量钡盐，因此在大红粉中含有因此在大红粉中含有 . 钡标准曲线系列为：钡标准曲线系列为：0、100、200、300 和和 400g/mL。每个溶液在定容前各加入。每个溶液在定容前各加入1mL 氯化氯化 .火焰原子吸收法分析大红粉染料中的火焰原子吸收法分析大红粉染料中的 Ba 、Cr 和和 Pb 含量含量牛映斗 李长青 （北京普析通用仪器公司原子光谱仪器部 北京 100081）大红粉染料是一种油溶性染料，在制造过程中使用了大量钡盐，因此在大红粉中含有相当多的钡盐和其它重金属。从安全使用考虑，对它们规定了最高容许含量。检测它们在 染料中的含
3、量是产品质控的重要环节。 大红粉中这些金属的检测常用盐酸浸提法、高温灰化法等办法处理样品。酸浸提需用 恒温振荡提取，当缺乏恒温振荡设备时，通常使用浓硫酸消化法或者高温灰化法。 本文介绍用高温灰化样品，硝酸溶解灰份制成待测溶液后用空气乙炔火焰原子吸收 法测定大红粉中钡等金属元素的方法。 1 仪器及试剂： 1.1 仪器 1.1.1 原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器有限公司产品，TAS990 型。 1.1.2 高温灰化炉： 天津泰斯特有限公司产品，SX512 型 1.1.3 电热板 1.2. 试剂 1.2.1 Ba、Cr 和 Pb 标准溶液。浓度均为 1000g/ml。 1.2.2 10HNO3
4、，由优级纯浓 HNO3配制。 1.2.3 1HNO3，由优级纯浓 HNO3配制。 1.2.4 5SrCl2，由分析纯 SrCl2配制。2仪器参数 2.1Ba：空气乙炔火焰中可测量最高浓度达 500g/mL 的 Ba。样品中若存在磷酸盐、硫酸 盐、铝及高含量铁时会引起严重干扰，但大红粉染料不含这些干扰物。故可保证空气乙 炔火焰分析的准确性。钡在火焰中原子化时自由原子只在限定的小区域内浓集，因此应将 分析线通过这一 Ba 原子富集区。经测试在 TAS990 型仪器上在燃烧头高度为 12mm 时分 析线正好通过这一富集区，可保证分析的灵敏度。钡必须在富燃空气乙炔火焰中测定， 经测试乙炔流量在 250
5、0mL/分时，钡具有最高灵敏度。此时灯电流为 6mA，波长 553.6nm，光谱带宽为 0.2nm。 钡标准曲线系列为：0、100、200、300 和 400g/mL。每个溶液在定容前各加入 1mL 氯化锶溶液。 校准曲线方程为 A0.0006（C）0.004, r0.9943. 2.2Cr：铬在空气乙炔火焰中表现出原子化行为与价态有关。本测量中使用六价铬标准溶 液，样品酸溶时采用 10NO3以保证铬处于六价状态。铬必须在富燃火焰中测量。故铬 的仪器条件为波长 357.9nm，光谱带宽 0.2nm，灯电流 2mA。乙炔流量 3000mL/分钟。 Cr 标准曲线系列为：0、0.5、1.0、1.5
6、、2.0g/mL。 校准曲线方程为 A0.0188（C）0.0045, r0.9998. 2.3Pb：铅在空气乙炔火焰中能充分原子化。铅的仪器条件为波长 283.3nm，光谱带宽为 0.4nm，灯电流 3mA，乙炔流量 1500mL/分钟。燃烧头高度为 15mm。 Pb 标准曲线系列为 0、0.5、1.0、1.5 和 2.0g/mL。 校准曲线方程为 A0.0334（C）0.0005, r0.9977. 3样品制备： 在万分之一分析天平上准确称取 2.00g 样品，置入 50mL 石英烧杯中。在电炉上低温 （炉丝呈暗红色）碳化样品，直至完全碳化（应在通风橱内进行） 。将完全碳化的样品置入 高温
7、灰化炉中加温灰化，先在 200半小时，后升温至 500，保持此温度约 4 小时即可完 全灰化。灰化完全的标志是烧杯中的灰粉呈灰白色，无任何黑色碳粒，否则应继续灰化。 用坩锅钳取出烧杯置电热板上，冷至室温，沿杯内壁加入 10mL 10HNO3。将电热板 加热至溶液微沸状态 10 分钟，停止加热，溶液冷却后经定量滤纸滤入 25mL 比色管中。沉淀用小量 1HNO3溶液洗涤过滤，至少五次，每次 2mL，滤液仍滤入比色管中。用去离子水 定容前加入 1mL 5%SrCl2溶液。定容后充分混匀。按仪器参数进行各元素分析。 4 分析结果： 下表中列出本法测量结果。 大红粉中 Ba、Cr 和 Pb 含量（mg
8、/Kg）元素BaCrPb含量374.617.65 1.50.2340.007 *溶液中 Cr 含量低于标准曲线最低点（0.5g/mL） ，按其吸光度值（0.003A）计算为最 低点的 1/5，故可估计其含量小于 1.5mg/Kg。 *表中数据系两份平行试样平均值。5 讨论 5.1 由于大红粉染料中含大量的 Ba，故可用空气乙炔火焰法准确分析，而且分析结果与 ICPMS 结果（376mg/Kg）十分一致。 5.2 由于 ICPMS 的灵敏度通常低于原子吸收，所以 ICPMS 报告中 Cr 和 Pb 只以 5mg/Kg 报告。原子吸收分析结果比 ICPMS 的结果更为精确。参考文献： 1 欧共体 EN713 安全无毒标准，颜料重金属测试方法。 2 扬州进出口玩具检验所：大红粉检验报告（ICP-MS 法）2003.10.30。
