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1、食品卫生检验方法食品卫生检验方法 理化部分理化部分 总则总则GB/T 5009.120031 范围范围本标准规定了食品卫生检验方法理化部分的编写和检验基本原则和要求。本标准适用于食品卫生检验方法理化部分。2 规范性引用文件规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括堪误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T602 化学试剂 杂质度测定用标准溶液的制备GB/T50
2、09.3-2003 食品中水分的测定GB/T5009.6-2003 食品中脂肪的测定GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定GB/T5009.26-2003 食品中 N-亚硝胺类的测定GB/T5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定GB/T8170 数据修约规则JJF1027 测量误差及数据处理3 检验方法的一般要求检验方法的一般要求3.1 称取：系指用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取 20.0g”系指称量的精密度为0.1g；“称取20.00g”系指称量的精密度为0.01g。3.2 准确称取：系指用精密天平进行的称量操作，其精度为士 0.
3、0001g。3.3 恒量：系指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。3.4 量取：系指用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。3.5 吸取：系指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。3.6 试验中所用的玻璃量器如滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等所量去体积的准确度应符合国家标准对该体积玻璃量器的准确度要求。3.7 空白试验：除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。4 检验方法的选择检验方法的选
4、择4.1 标准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用，以第一法为仲裁方法。4.2 标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。在GB/T5009.3、GB/T5009.6、GB/T5009.20、GB/T5009.26、GB/T5009.34 中由于方法的适用范围不同，第一法与其他方法属并列关系（不时仲裁方法） 。此外，未指明第一法的标准方法，与其他方法也属并列关系。5 试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法5.1 检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。5
5、.2 检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度(见附录 C)。5.3 液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在 20时 20 滴相当于 1.0mL。5.4 配制溶液的要求配制溶液的要求5.4.1 配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。应根据分析任务、分析方法、对分析结果准确度的要求等选用不同登等级的化学试剂。5.4.2 一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。5.5 溶液浓度表示方法溶液浓度表示方法5.5.1 标准滴定溶液浓度的表示(见附录 B)，应符合 GB/T601 的要求。5.5.2 标准
6、溶液主要用于测定杂质含量，应符合 GB/T602 的要求。5.5.3 几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(11)、(421)等。5.5.4 溶液的浓度是以质量分数或体积分数为基础给出，表示方法应是“质量（或体积）分数是 0.75”或“质量体积分数是 75%” 。质量和体积分数还能分别用 5mg/g 或 4.2ml/m3喝样的形式表示。5.5.4 溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/L 或 mg/mL 等)。5.5.5 如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示：“稀释 V1V 2”表示，将体积为 V1的特定溶液以某种方式稀释，
7、最终混合物的总体积为 V2；“稀释 V1V2”表示，将体积为 V1的特定溶液加到体积为 V2的溶液中(11)，(25)等。6 温度和压力的表示温度和压力的表示6.1 一般温度以摄氏度表示，写作；或以开氏度表示，写作 K(开氏度摄氏度273.15)。6.2 压力单位为帕斯卡，符号为 Pa(KPa、MPa)。1atm760mmHg101 325Pa101.325kPa0.101 325MPa(atm 为标准大气压，mmHg 为毫米汞柱)7 仪器设备要求仪器设备要求7.1 玻璃量器玻璃量器7.1.1 检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校正
8、。7.1.2 玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用，洗涤方法和洗涤液配制见附录 C。7.2 控温设备控温设备检验方法所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校正。7.3 测量仪器测量仪器天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规程进行测试和校正。7.4 检验方法中所列仪器检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器不再列入。8 样品的采集和保存样品的采集和保存8.1 采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复
9、验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于 0.5kg。8.2 采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。8.3 液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中。8.4 粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。8.5 肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。8.6 罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g 以上的包装不得少于 6 个，250g 以下的包装不得少
10、于 10 个。8.7 掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。8.8 检验后的样品保存：一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。8.9 感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。9 检验要求检验要求9.1 严格按照标准中规定的分析步骤进行检验，对实验中不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。9.2 理化检验实验室应实行分析质量控制。9.3 检验人员应填写好检验记录。10 分析结果的表述分析结果的表述10.1 测定值的运算和有效数字的修约应符合 GB/T8170、
11、JJF1027 的规定，技术参数和数据处理见附录 A。10.2 结果的表述：报告平行样的测定值的算术平均值，并报告结果表示到小数点后的位数或有效位数，测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求。10.3 样品测定值的单位应使用法定计量单位。10.4 如果分析结果在方法的检出限以下，可以用“未检出”表述分析结果，但应注明检出限数值。附附 录录 A（ 规规 范范 性性 附附 录）录）检检 验验 方方 法法 中中 技技 术术 参参 数数 和和 数数 据据 处处 理理A.1 灵敏度的规定灵敏度的规定把标准曲回归方程中的斜率(b)作为方法灵敏度(参照 A.5 章)，即单位物质质量的响应值。A.2 检出限
12、检出限把 3 倍空白值的标准偏差(测定次数 n20)相对应的质量或浓度称为检出限。A.2.1 色谱法色谱法(GC.HPLC)设：色谱仪最低响应值 S3N(N 为仪器噪音水平)，则检出限按式（A.1）进行计算。式中：b标准曲线回归方程中的斜率，响应值/g 或响应值/ng；S仪器噪音的 3 倍，即仪器能辨认的最小的物质信号。A.2.2 吸光法和荧光法吸光法和荧光法按国际理论与应用化学家联合会(IUPAC)规定。A.2.2.1 全试剂空白响应值全试剂空白响应值式中：XL全试剂空白响应值(按 3.6 操作，以溶剂调节零点)；Xi测定 n 次空白溶液的平均值(n20)；sn 次空白值的标准偏差；K根据一
13、定置信度确定的系数。A.2.2.2 检出限检出限式中：L检出限；XL、Xi、K、S、b同式(A.2)注释；K一般为 3。A.3 精密度精密度同一样品的各测定值的符合程度称为精密度。A.3.1 测定测定在某一实验室，使用同一操作方法，测定同一稳定样品时，允许变化的因素有操作者、时间、试剂、仪器等，测定值之间的相对偏差即为该方法在该实验室内的精密度。A.3.2 表示表示式中：Xi某一次的测定值；A.3.2.2 标准偏差标准偏差A3.2.2.1 算术平均值：多次测定值的算术平均值可按式(A.6)计算。A.3.2.2.2 标准偏差标准偏差式中：S标准偏差Xii 次测定值，i1，2，n；n测定次数。A.
14、3.2.3 相对标准偏差相对标准偏差A.4 准确度准确度测定的平均值与真值相符的程度。A.4.1 测定测定某一稳定样品中加入不同水平已知量的标准物质(将标准物质的量作为真值)称加标样品；同时测定样品和加标样品；加标样品扣除样品值后与标准物质的误差即为该方法的准确度。A.4.2 用回收率表示方法的准确度用回收率表示方法的准确度式中：P加入的标准物质的回收率；m加入标准物质的量；X1加标样品的测定值；X0样品的测定值。A.5 直线回归方程的计算直线回归方程的计算在绘制标准曲线时，可用直线回归方程式计算，然后根据计算结果绘制。用最小二乘法计算直线回归方程的公式如下：式中：X自变量，为横坐标上的值；Y
15、应变量，为纵坐标上的值；b直线的斜率；a直线在 Y 轴上的截距；n测定次数。A.6 有效数字有效数字食品理化检验中直接或间接测定的量，一般都用数字表示，但它与数学中的“数”不同，而仅仅表示量度的近似值。在测定值中只保留一位可疑数字，如 0.0123 与 1.23 都为三位有效数字。当数字末端的“0”不作为有效数字时，要改写成用乘以 10n来表示。如 24600 取三位有效数字，应写作 2.46104。A.6.1 运算规则运算规则A.6.1.1 除有特殊规定外，一般可疑数表示末位 1 个单位的误差。A.6.1.2 复杂运算时，其中间过程多保留一位有效数，最后结果须取应有的位数。A.6.1.3 加
16、减法计算的结果，其小数点以后保留的位数，应与参加运算各数中小数点后位数最少的相同A.6.1.4 乘除法计算的结果，其有效数字保留的位数，应与参加运算各数中有效数字位数最少的相同。A.6.2 方法测定中按其仪器精度确定了有效数的位数后，先进行运算，运算后的数值再修约。A.7 数字修约规则数字修约规则A.7.1 在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字小于 5(不包括 5)时，则舍去，即所拟保留的末位数字不变。例如：将 14.2432 修约到保留一位小数。修约前 修约后14.2432 14.2A.7.2 在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字大于 5(不包括 5)时，则进一，即所拟保留的末位数字加例如：将 26.4843 修约到只保留一位小数。修约前 修约后26.4843 26.5A.7.3
