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1、材料科学与工程专业本科毕业论文烧结法制备结晶釉装饰墙砖烧结法制备结晶釉装饰墙砖摘 要结晶釉，是由基础釉经控制晶化而制得的，在玻璃相中分布着或大或小、或多或少的晶体 1。具有很好的装饰效果，一般用于艺术瓷的装饰。传统的结晶釉采用一次烧成工艺，烧成难度大，成瓷率低，限制了其大批量生产。本文研制的结晶釉装饰墙砖，采用陶瓷坯料作为基底材料，先将釉料熔制、水淬成玻璃块、粉碎，然后在陶瓷坯料上布料，这样既可以得到装饰效果很好的结晶釉，又使结晶釉的烧制易于工业化生产。因此，具有明显的经济效益和推广应用价值。本文以 ZnO-Al2O3-SiO2系统玻璃为基础，用玻璃粉，氧化锌为主要原料配制在 1250左右温度
2、下成熟、析出大晶花的结晶釉，并探讨了釉化学组成、颗料的粒度、晶化温度、升温速度和保温时间、釉层厚度等工艺条件对晶花的形态的影响。关键词：关键词：结晶釉； ZnO-Al2O3-SiO2系统；烧结法。目 录摘 要.IAbstract.II第一章 引 言.11.1 研究背景及意义 .11.2 微晶玻璃陶瓷复合板的发展历程 .21.2.1 国内外微晶玻璃的发展.21.2.2 微晶玻璃陶瓷复合板的发展历程 .51.3 微晶玻璃陶瓷复合板的特点及应用.71.3.1 微晶玻璃陶瓷复合板的特性.81.3.2 微晶玻璃陶瓷复合板的应用.81.4 微晶玻璃陶瓷复合板简介.91.4.1 结晶釉.101.4.2 陶瓷
3、基体.111.4.3 微晶玻璃陶瓷复合装饰板的研究现状.121.4.4 微晶玻璃陶瓷复合材料的研发方向.131.5 微晶玻璃陶瓷复合板的制备原理 .141.5.1 制备工艺.151.5.2 结晶釉的析晶原理.16第二章 实 验.212.1 微晶玻璃陶瓷板样品的制备.212.1.1 实验所用仪器.212.1.2 结晶釉配方的选择 .222.1.3 结晶釉配方的设计.292.1.4 陶瓷坯体配方的设计.292.2 微晶玻璃陶瓷复合板制备工艺 .302.2.1 釉料的熔制.302.2.2 晶化热处理制度的确定.312.2.3 实验方案.332.3 测试方法.352.3.1 热稳定性的测定.352.3
4、.2 硬度与耐磨性的测定.36第 3 章 结果与讨论 .373.1 实验三种方案结果与讨论.373.1.1 方案（1）结果与讨论 .373.1.2 方案（2）结果与讨论 .383.1.3 方案（3）结果与讨论 .383.2 试样性能测试.443.3 晶化保温时间的比较.44第 4 章 结论.45致 谢.46参考文献.471第一章 引 言1.1 研究背景及意义结晶釉成因是产品烧成过程中釉内的结晶物质熔融后处于饱和状态，结晶釉成因是产品烧成过程中釉内的结晶物质熔融后处于饱和状态，在缓冷过程中析出美丽的晶花。在缓冷过程中析出美丽的晶花。釉中的晶粒为釉中的晶粒为 0.40.75m 的结晶釉称微晶釉，釉
5、中的晶粒为的结晶釉称微晶釉，釉中的晶粒为310m 的称为无光，的称为无光，一般所称的结晶釉6系指釉中晶粒大到肉眼可见釉中晶粒大到肉眼可见的的釉。釉中晶体有呈星形、冰花、晶簇、晶球、扇形、松针形、雪花形以及花条，花网或纤维状等。它们可以是 TiO2，TiO2SiO2晶体，2ZnOTiO2晶体，ZnO- TiO2SiO2以及 Pb- ZnOSiO2晶体等。但最多使用的还是硅锌矿与硅钛矿。结晶釉的晶体还可以用着色剂染成有色结晶，具有非常好的装饰效果。最常见结晶釉是锌结晶釉，它的结晶呈大型扇状。其结晶体是硅锌矿（2ZnOTiO2结） 。釉料中 ZnO 用量为 8-60%。ZnO 与碱的比例在下列范围内
6、对结晶最有利：0.30.6ZnO，0.7 0.4KNaO 碱金属氧化物中Na2O 比 K2O 更有利。Al2O3通常含量很低。硅酸钛（TiO2SiO2）与锌钛矿（ZnO- TiO2SiO2）容易形成小针状晶体。但数量极大釉好像无光。这两种晶体虽不如硅锌矿那样美丽，但容易析出，而且在控制烧成制度时也不像硅锌矿那样严格。这两种晶体还可以与硅锌矿在同一釉中发育。结晶釉装饰瓷作为一种高档的装饰品已广为国内外用户的青睐。但由于其生产时需要急冷，对窑炉损坏严重、产品也容易炸裂、成品合格率低等缺点，导致价格一直高居不下， 成为其进入普通百姓家庭的最大障碍。本实验借鉴近几年兴起的烧结法制备微晶玻璃陶瓷复合板的
7、技术2通过改进工艺，采用烧结法制备结 晶釉，将结晶釉装饰在陶瓷砖上，使陶瓷砖不仅高的光泽度、耐污性， 高强度 、高耐磨性等优点 ，又具有很好的装饰性，且易于工业化生产。1.2 结晶釉的发展历史及简介1.2.1 国内外结晶釉的发展1.4结晶釉装饰陶瓷板的特点及应用1.5 结晶釉装饰陶瓷板制备原理生产结晶釉有许多因素要考虑，但釉料的成份与烧成制度是关键。釉的成份及结晶釉的结晶种类与其成核速度和晶体增长速度，釉的高温粘度，结晶形状与大小；烧成制度则涉及能否析晶，析晶形状与大小。斯达尔（Stull）指出：釉成分的 R2O 与 RO 中的低原子量氧化物，如Na，K，Mg，Ca，Mn，Fe，Zn 的氧化物
8、，使釉具有最强力的结晶倾向。而原子量较高的 Ba 与 Pb 等氧化物对结晶不利；构成釉的酸性成份且原子量较高的氧化物，如硅，钛，磷等氧化物是最好的晶化剂，而原子量低的硼氧化物则阻碍结晶。引入 R2O3，在某些情况下对结晶有利，例如Bi2O3在碱釉中具有良好效果。但同时又对结晶不利，例如 Al2O3。当RO 例如与 R2O 如碱性氧化物只有少数几种成份对结晶有利。从理论上说，RO+ R2O 组分愈复杂时结晶愈不利，因为这时趋向于形成玻璃体。按热力学观点，釉玻璃内能高于同成分有部分结晶的结晶釉内能。因此，釉熔体冷却都必然导致析晶，熔体能量和晶体的能量差越大，则3析晶倾向越大，但从动力学观点看，由于
9、冷却时熔体粘度增加很快，析晶所受阻力甚大，故釉熔体也可能不析晶而形成过冷液体。当然，在常温时固态玻璃的粘度极大，也不能析晶。一般析晶约在相应于粘度为 左右温度范围内进行。析晶在冷却过程中。它包括晶核形成与晶核长大两阶段。这两个阶段的速度都是温度与粘度的函数。通常结晶釉的烧成制度是在 1000以上快速降温，而在 1000以下的析晶温度范围内最高晶体长大速度所对应的温度下保温时间，最后又快速冷却。结晶釉的烧成工艺是保证结晶良好的关键。要根据结晶釉的配方，晶体大小要求以及窑炉结构的不同，经过试验制定适当的烧成制度。1.5.1 制备工艺结晶釉可以施在釉烧后的釉面上，然后再烧一次。也可施在素坯上，然后与
10、坯一起烧成，为了防止坯中 SiO2 与 Al2O3过量溶于结晶釉中，宜设计釉的成熟温态低于坯 23 个锥号。结晶釉的厚度一般较厚（152 mm）。薄釉层对结晶的成长不利。施釉方法可用喷釉，涂釉，浇釉或侵釉等方法。喷釉时宜喷 23 次，以防坯体侵湿或釉剥落。此外，施釉时，制品上部的釉层应较下部厚些，制品器形也不要过分垂直，以免高温粘度小的结晶釉熔体流动过大，造成产品粘足等缺陷。烧结法12是使玻璃粉末产生颗粒粘结，然后经过物质迁移使粉末产生强度并导致致密化和再结晶的过程，烧结的推动力是粉状物料的表面能大于多晶烧结体的晶界能。在这一过程中通常伴随着化学反应和相变的发生。烧结的目的是把粉状材料转变为块
11、状材料，并赋予材料特有的性能。烧结得到的块体材料是一种多晶材料，其显微结构由晶体、玻璃体和气孔组成。烧结直接影响显微结构中晶粒尺寸和分布、气孔大小形状和分布及晶界的体积分数等。在烧结过程中，粉末体经历了一系列的物理变4化，主要可分为四个阶段，即粉粒间的初步粘结、烧结颈长大、孔隙通道闭合和孔隙球化。固相烧结分为烧结初期，烧结中期，烧结后期三个阶段，烧结初期，坯体间颗粒重排，接触处产生键合，大气孔消失，但固-气总表面积变化不大；烧结中期传质开始，粒界增大，空隙进一步变形缩小，但仍然联通，形成隧道；烧结后期，传质继续进行，粒子长大，气孔变成孤立闭气孔，制品强度提高，密度达到理论值的95%以上。从材料动力学角度看，烧结过程的进行，依赖于基本动力学方程扩散，烧结中粉状物料间的种种变化，还会涉及到相变，固相反应等动力学过程，尽管烧结的进行在某些情况下并不依赖于相变和固相反应的进行。烧结是材料高温动力学中最复杂的动力学过程。传统的熔融法制备结晶釉存在一定的局限性，如玻璃熔制温度有限、热处理时间较长，而烧结法则有利于克服以上缺点。烧结法制备结晶釉的工艺流程如图1-1。图 1-1烧结法的优点首先在于不需要通过玻璃形成阶段，对难形成玻璃系统和需高温熔炼的玻
