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1、使用氧瓶燃烧法进行药物的有机破坏时应注意哪些问题？ 1.氧气要充足，确保燃烧完全 2.燃烧产生的烟雾应完全被吸收液吸收 3.操作前应将燃烧瓶洗涤干净，不得残留有机溶剂 4.注意防爆 进行氯化物杂质检查时应考虑哪些问题？ 1.检查再硝酸酸性溶液中进行：a.加入硝酸可以避免弱酸银盐沉淀的生成而干扰检查，b. 同时可加速氯化银沉淀的生产，并产生较好的乳浊 2.为避免光线使单质银析出，在观察前应在暗处放置 5 分钟 3.如供试液浑浊，有色等，应排除干扰后再检查 4.供试品溶液如不澄清，可用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物后滤过 何谓定量限与检查限？二者有何区别？ 检测限是指分析方法能够从背景信号中区分出药
2、物时，所需样品中药物的最低浓度。 定量限是指在保证具有一定可靠性的前提下，分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓 度 二者区别：定量限要定量测定某一药物再样品中的最低浓度，而检测限无需定量测定 进行水杨酸盐的鉴别试验时应注意什么？ 1.反应介质为弱酸性，PH=46 2.若在强酸性下，配位化合物进行分解生成游离水杨酸 3.反应灵敏度高，需取稀溶液进行试验 4.若取用量大，生成颜色过深时，可加水稀释后观察 采用酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时应注意哪些问题？ 1.为防止阿司匹林脂结构在滴定时水解，使测定结果偏高，故不用水作溶剂，而用中性 乙醇溶液溶解样品进行滴定。 2.阿司匹林是弱酸，用氢氧化钠滴定
3、时，化学计量点偏碱性，故指示剂选用在碱性区变 色的酚酞。 3.滴定时速度要快，并不断震摇，以防局部碱度过大而促使其水解 4.滴定在 040范围内进行. 在药物分析中,进行钠盐的鉴别试验时,应如何确认? 1.钠的火焰光谱在可见光区,其燃烧火焰显黄色, 2.该反应灵敏度高,对所有仪器和试剂要求必须很严格 3.检测前应将铂丝烧红,趁热侵入盐酸中,如此反复数次,直至火焰燃烧不染黄色后,再蘸取 供试品进行测定. 4.只有当强烈的黄色火焰持续数秒不褪,才能确定为钠盐 维生素 A 与 SbCl3 呈色反应操作注意哪些? 1.产生的蓝色不稳定,要求操作迅速,一般规定加入 SbCl3 后应在 510 秒内测定 2.反应介质需要无水,否则使 SbOCl 而使溶液浑浊,影响比色 3.温度对呈色强度的影响很大,样品测定时的温度相差在1以内,否则需重新绘制标准 曲线 4.本反应并非维生素 A 专属,在相同条件下某些有关物质均与 SbCl3 显蓝色,干扰测定,常 使测定结果偏高 5.SbCl3 试剂有强的腐蚀性易损坏皮肤和仪器
