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1、*大 学毕 业 论 文题 目：防冻型聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂防冻型聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂院 系： 生化工程系专 业：应用化工技术班 级：00 化工学 号：0000000姓 名：NJ 指导教师：田老师日 期：2010 年 5 月防冻型聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂防冻型聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂防冻型聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂摘要摘要： 本文主要研究了防冻型聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂的制备。采用了内交联的方法对醋酸乙烯均聚乳液进行改性。所得产品显著提高了醋酸乙烯均聚乳液的耐寒、耐水性能，使之对材料有更强的附着力，而且其自身的内聚强度高，成膜性好。同时可不使用外增塑剂而是进行内增塑，避免了由于增塑剂的挥发而导致的涂膜性
2、能的变化。关键词关键词： 聚乙烯醇缩甲醛 醋酸乙烯酯 丙烯酸系单体 共聚防冻型聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂目录 第一章 绪论-1 1.1 引言-1 1.2 防冻型聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂的发展现状-1 1.21 聚乙烯醇缩甲醛-1 1.2.2 乙烯醋酸乙烯酯乳液胶黏剂-1 1.2.3 丙烯酸系醋酸乙烯酯乳液胶粘剂-2 1.3 本文的研究方案-2 第二章防冻型聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂的制备-2 2.1 实验前的准备-2 2.1.1 实验器材-2 2.1.2 实验药品-2 2.2 实验步骤-3 第三章 结果与讨论-4 3.1 单体的影响-4 3.1.1 聚乙烯醇缩甲醛的影响因素-4 3.2 引发剂的影响-
3、-4 3.3 去离子水的影响-5 3.4 操作工艺的影响-5 第四章 结论-6 参考文献-7 致谢-8防冻型聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂防冻型聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂第一章绪第一章绪论论1.1 引言乙酸乙烯酯均聚乳液存在着玻璃化温度较高、低温成膜性能较差、不耐水等 缺点，使其应用受到了一定的限制，由于聚乙酸乙烯酯乳液是热塑性树脂，再 加上制造时用聚乙烯醇作保护胶体，而聚乙烯醇又是亲水的，因此就使它产生 了致命的弱点：耐水性能差和耐寒性能差。而这也限制了聚乙酸乙烯酯乳液胶 黏剂的使用范围，降低了其使用价值。随着国民经济的发展，乙酸乙烯酯均聚 乳液胶黏剂的应用已经满足不了时代的发展。20 世纪 50 年代
4、以来，国内外都 做出了不少的工作，但基本的途径都是使它向热固性的方向发展。从总的趋势 来看，改性乳液将逐渐取代一般的乳液。目前，所进行的改性工作，大多是通 过内加交联剂、外加胶黏剂以及内增塑等途径。1 1.2 防冻型聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂的发展现状 1.2.1 聚乙烯醇缩甲醛 聚乙烯醇是聚乙酸乙烯酯乳液的增黏剂，加入聚乙烯醇的胶黏剂具有优异 的黏合性能、良好的操作性能、起始强度高，强度上升快。但由于聚乙烯醇分 子结构中的乙酰基基本上已经全部被羟基取代，因此结晶性较大，其水溶液在 低温时很容易胶冻，用这样的聚乙烯醇制成的乳液防冻性就很差，冰冻成块融 化后也不易还原，也就是说一经冰冻乳液就会被破坏
5、。如果使聚乙烯醇的羟基 与少量的醛基缩合，也同样是聚乙烯醇分子带上结构不同的基团，经这样改性 后的聚乙烯醇乳化性能很好，制成乳液的稳定性能也很好，而且合成工艺简单， 胶液因不含有机溶剂具有不易燃、固体含量高的特点。但由于原料中的甲醛是 剧毒物，所以此方案不是最佳的防冻型聚醋酸乙烯乳液胶粘剂生产方案。 1.2.2 乙烯醋酸乙烯酯乳液胶黏剂 在 20 世纪 60 年代中期，人们便开始生产乙烯醋酸乙烯共聚乳液，由于 乙烯的引入，使醋酸基之间的距离拉大，因而空间位阻减小，使主链变得柔软, 起到内增塑的作用，而且这种内增塑的作用是永久的，没有低分子量所产生的 迁移、华发、渗出等缺点。同时乙烯接枝到醋酸基
6、上，使支链加长，从而使碳- 氧链不易被破环。因此乙烯醋酸乙烯酯乳液具有耐寒、耐酸碱、耐溶剂，对 氧、臭氧和紫外线稳定等优点，同时它无毒，不燃、混溶性和流动性较好，贮 存期长，能在常温在胶合，低温成膜性也较好，因此在胶粘剂、涂料、纤维加 工、纸张、密封等方面均有广泛的应用。2 乙烯与醋酸乙烯酯共聚物一般将其简写成 EVA。但是在我国，人们根据其 中醋酸乙烯酯含量的不同，将乙烯与醋酸乙烯酯共聚物分为 EVA 树脂、EVA 橡胶、和 VAE 乳液。醋酸乙烯酯含量小于 40%的产品称为 EVA 树脂;醋酸乙烯 酯含量在 40%70%的产品很柔韧,富有弹性特征,人们将这一含量范围的 EVA 树脂有时称为
7、 EVA 橡胶; 醋酸乙烯酯含量一般在 70%95%称为 VAE 乳液, VAE 乳液外观呈乳白色或微黄色。 1防冻型聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂1.2.3 丙烯酸系醋酸乙烯酯乳液胶粘剂 为了改善醋酸乙烯均聚乳液的防冻性能，常用乙酸乙烯酯与丙烯酸系单体 进行共聚，制成所谓的醋丙乳液，也称为乙丙乳液。在乳液聚合的过程中加入 丙烯 酸系类单体与 VAC 进行二元或多元共聚,在合适的工艺条件下,不仅可以降 低生产成本,而且所得共聚乳液的性能也得到很大提高。PVAC 均聚物一般是在 PVA 水溶液中聚合得到, PVA 既起乳化剂的作用,又起保护胶体的作用,还能与 VAC 发生接枝共聚。与乙酸乙烯均聚乳液相比
8、，由于在共聚物体系中引入 20%30%的丙烯酸系单体，从而显著提高了涂膜的耐水、耐碱、耐候、耐光、 耐老化及和颜料的结合能力等性能，使之对许多材料有很强的附着力，而且耐 候性能好，其自身内聚强度高，成膜性好。同时可不使外增塑剂而是进行内增 塑，避免了由于增塑剂的挥发而导致的涂膜性能的变化。 人们对醋丙乳液合成的理论研究从未间断过，例如 Erbil 通过控制单体和引 发剂的添加方法，对乙酸乙烯酯-丙烯酸丁酯的乳液共聚合进行了研究，结果发 现乳胶粒尺寸及聚合物玻璃化温度随丙烯酸丁酯用量的增加而减小。Dube 等人 则对乙酸乙烯酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸丁酯的三元共聚进行了研究，讨论了 引发剂的浓度
9、、乳化剂的浓度、引发剂的类型及反应温度对转化率，分子量和 乳胶粒尺寸的影响。 1.3 本文的研究方案 本文采用了内加交联剂的方法对聚乙酸乙烯酯乳液进行改性。所谓内加交 联剂即在制造聚乙酸乙烯酯乳液时，加入一种或几种能与醋酸乙烯共聚的单体， 使之反应而得到可交联的热固性共聚物。由于所加入的单体，在形成的聚醋酸 乙烯酯分子中产生交联的作用，故称这些单体为交联剂。 具体方案为：先进行聚乙烯醇缩甲醛化反应；再将醋酸乙烯酯与丙烯酸及 丙烯酸丁酯混合滴加到上步乳液中进行共聚反应；最后，保温反应一段时间后 即可出料。此方案是将传统的聚乙烯醇缩甲醛和丙烯酸系醋酸乙烯酯乳液胶 黏剂相结合，从而制得防冻型聚醋酸乙
10、烯酯乳液胶粘剂。防冻型聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂2防冻型聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂第二章第二章 防冻型聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂的制备防冻型聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂的制备2.1 实验前的准备 2.1.1 实验器材：250ml 四口烧瓶、150ml 滴液漏斗、温度计、搅拌装置、加 热装置、冷凝管 2.1.2 实验药品：聚乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲醛、过硫酸 铵、乳化剂 OP-10 去离子水（规格及用量见下表）表表 2-1 主要产品的规格及用量主要产品的规格及用量产品规格用量 聚乙烯醇17884.5醋酸乙烯酯化学纯30ml丙烯酸化学纯2.5丙烯酸丁酯化学纯5.0甲醛分析纯1.8乳化剂 OP-10化
11、学纯1.0过硫酸铵分析纯0.5去离子水化学纯60 ml2.2 实验步骤 将聚乙烯醇、去离子水依次加入四口烧瓶中搅拌、加热升温，直至聚乙烯 醇全部溶解。降温至 80，加盐酸调节 PH=12，滴加甲醛，保温反应，反应 结束后调节 PH 至中性。降温至 60加入乳化剂，1/3 过硫酸铵、缓慢滴加乙酸 乙烯酯。当溶液出现乳白色时另补加引发剂，将丙烯酸、丙烯酸丁酯分别加入 乙酸乙烯酯中一起滴加、共聚温度保持在 70左右。单体滴加完后加入剩余的 引发剂，缓慢升温至 9095，保温反应 30min。冷却至常温，出料。3 2.3 性能指标（见下表）表表 2-2 共聚乳液与聚乙酸乙烯酯乳液性能比较共聚乳液与聚乙酸乙烯酯乳液性能比较性能改性乳白胶聚乙酸乙烯酯乳白胶外观乳白色乳白色PH 值6767固含量42%35%耐水性6511耐寒性-5冻 16h,4
