《实验二十二 乙苯脱氢制苯乙烯》由会员分享,可在线阅读,更多相关《实验二十二 乙苯脱氢制苯乙烯(5页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、实验二十二实验二十二 乙苯脱氢制苯乙烯乙苯脱氢制苯乙烯一一实验目的实验目的1了解以乙苯为原料,氧化铁为催化剂,在固定床单管反应器种制备苯乙烯的过程。2学会使用化学工艺类实验中温度控制和流量控制的仪表、仪器。3学会稳定工艺操作条件的方法。二二实验原理实验原理1本实验的主副反应主反应:CH2CH3 _CH=CH2 + H2 117.8KJ/mol副反应:C2H5 C2H4 105KJ/molC2H5+H2 C2H6 -31.5KJ/molC2H5+H2 CH3CH4 -54.4KJ/mol在水蒸气存在的条件下,还可能发生下列反应:C2H5+2H2O CH3CO2+3H2 此外还有芳烃缩合及苯乙烯聚
2、合生成焦油和焦等。这些连串副反应的发生不仅使反应选择性下降,而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。2影响本反应的因素1)温度的影响乙苯脱氢反应为吸热反应,从平衡常数与温度的关系式00H可知,提高温度可增大平衡常数,从而提高脱氢反应的平20lnRTH TKPp 衡转化率。但是温度过高副反应增加,使苯乙烯选择性下降,能耗增大,设备材质要求增加,故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为:540600。2)压力的影响乙苯脱氢为体积增加的反应,从平衡常数与压力的关系式可知,当时,降低总压 P总可使 Kn增大,从而增加 inpnPKK总0了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水
3、蒸气的目的使降低乙苯的分压,以提高平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为:水:乙苯=1.5:1(体积比)或 8:1(摩尔比) 。3)空速的影响乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应,随着接触时间的增加,副反应也增加,苯乙烯的选择性可能下降,适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关,本实验乙苯的液空速以 0.6/h 为宜。3催化剂本实验采用氧化铁系催化剂。其组成为:Fe2O3CuOK2OCr2O3CeO2。三三实验装置及流程(见图实验装置及流程(见图 22-822-8)图 22-8 实验装置流程图四预习与思考四预习与思考(1)乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应?如何判断?如果是吸热反应,则反应
4、温度为多少?本实验采用的什么方法?工业上又是如何来实现的?(2)对本反应而言使体积增大还是减小?加压有利还是减压有利?工业上使如何来实现加减压操作的?本实验采用什么方法?为什么加入水蒸气可以降低烃的分压?(3)在本实验中你认为有哪几种液体产物生成?哪几种气体产物生成?如何分析?(4)进行反应物料衡算,需要一些什么数据?如何收集并进行处理?五实验步骤与方法五实验步骤与方法(1)反应条件控制:汽化温度 300,脱氢反应温度 540600,水:乙苯=1.5:1(体积比) ,相当于乙苯加料 0.5 毫升/分钟,蒸馏水 0.75 毫升/分钟(50 毫升催化剂) 。(2)操作步骤1)了解并熟悉实验装置及流
5、程,搞清物料走向及加料、出料方法。2)接通电源,使汽化器、反应器分别逐步升温至预定的温度,同时打开冷却水。3) 分别校正蒸馏水和乙苯的流量(0.75 毫升/分钟和 0.5 毫升/分钟) 。当汽化器温度达到 300,反应器升至 400,开始加入蒸馏水,并校正好流量为 0.75ml/分。4) 当反应温度升至 500,加入乙苯,并校正好流量 0.5ml/分,继续升温至 540,使之稳定半小时。5)反应开始每隔 1020 分钟取一次数据,每个温度至少取两个数据,粗产品从分离器中放入量筒内。然后用分液漏斗分去水层,称出烃层重量。6)取少量烃层液样品,用气相色谱分析其组成,并计算出各组分的百分含量。7)反
6、应结束后,停止加乙苯。反应温度维持在 500左右。继续通水蒸气,进行催化剂的清焦再生,约半小时后停止通水,并降温。(3)实验记录及计算1)原始记录温度原料流量 ml/min粗产品(g)尾气乙苯(g)水(g)烃液层水层时间汽化器反应器始终始终2)粗产品分析结果粗 产 品苯甲 苯乙 苯苯乙烯反应温度()乙苯加入量(g)含量%质量 (g)含量%质量 (g)含量%质量 (g)含量%质量 (g)3)计算结果乙苯的转化率: %100FFRF苯乙烯的选择性: %100RFPS苯乙烯的收率: %100SY六结果与讨论六结果与讨论对以上的实验数据进行处理,分别将转化率、选择性及收率对反应温度作图,找出最适宜的反
7、应温度区域,并对所得得实验结果进行讨论。 (包括曲线图趋势得合理性、误差分析、成败原因等) 。七符号说明七符号说明298K 下标准热焓,KJ/mol;0 298HKP,Kn平衡常数;nii 组分的摩尔分数;P总压力,Pa;R气体常数;T温度,K;反应前后摩尔数变化;原料的转化率%;S目的产物的选择性%;Y目的产物的收率;RF原料消耗量,g;FF原料加入量,g;P目的产物的量,g。参考文献参考文献1 吴指南主编,基本有机化工工艺学,化学工业出版社,1990 年。2 Kirk-Othemer, Encyclopedia of chemical Technology.3rd ed,Vol.4 Vol.21 3 安东新午等,石油化学工业手册,化学工业出版社,1966。