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1、1 / 5 实验报告课程名称：农产品检测与农化分析实验指导老师：倪吾钟成绩：_ 实验名称：植物铁锰铜锌含量的测定同组学生姓名：余慧珍一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析八、讨论、心得一、实验目的和要求掌握硝酸 -高氯酸消化法制备方法，及原子吸收分光光度计法测定与结果分析。二、实验内容和原理植物样品经混酸消解后，导入原子吸收分光光度计，测试液中铁锰铜锌原子化后分别吸收 248.3nm、279.5nm、324.7nm、213.9nm 共振线1，在一定浓度范围内，吸光度（值）与其浓度呈正比关系与标准系列
2、比较定量2。三、实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18 目筛备用； 试剂：混合酸（浓硫酸：高氯酸=4:1）、器材：消煮管（ 100ml）、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、 50mL容量瓶、原子吸收分光光度计。四、操作方法和实验步骤1. 待测样品制备 HNO3-HClO4消煮法2. Fe、Mn 、Cu 、Zn的测定原子吸收分光光度计法专业：农资1202 姓名：平帆学号：3120100152 日期：2015.5.15 地点：农生环B249 装 订 线称样约 m=1.0000g于 100mL消煮管，加硝 酸-高氯酸混酸 10mL 静置于通风柜，瓶口盖一弯 颈小漏斗。消煮
3、至溶液呈均匀 淡黄色，无肉眼可 见颗粒物同时设置空白对照， 除不加待测样品外， 其他操作相同稍冷滴加少量蒸馏 水，过滤后合并滤 液于 50mL容量瓶配置 Fe、Mn 、Cu、Zn 标液，浓度分别为 0、1、2、4、6、8、10mg/L，0、1、2、 4、6、8mg/L，0、0.5 、1、2、3、4、5mg/L 和 0、0.2 、0.4、0.8 、1.2 、1.6 于 50mL容量瓶制得标线2 / 5 五、实验数据记录和处理1. 植物 Fe含量测定结果表 1-1 仪器工作条件记录表Fe 吸收线波长 (nm) 空心阴极灯电流 (mA) 原子 化器高度 (mm) 空气流量(L/min) 248.3
4、12 9 2.2 表 1-2 植物 Fe 含量测定数据记录表Fe 烘干样品质量 m(g) 吸光值Abs 溶液质量浓度 c(mg/l) 分取倍数ts 显色液体积V(ml) 植株 Fe 质量分数 (mg/g) 实验组0.7035 0.1271 1.2965 1 50 0.0921 注： Fe含量计算公式：= c V ts 10-3/W (g/kg) ；空白对照吸光值为0.0426. 2. 植物 Mn 含量测定结果表 2-1 仪器工作条件记录表Mn 吸收线波长 (nm) 空心阴极灯电流 (mA) 原子 化器高度 (mm) 空气流量(L/min) 279.5 24 7 2.0 y = 0.0980 x
5、 R2 = 0.9763 -0.100.10.20.30.40.50.60.70.80.90246810AbsorbanceConcentration (mg/L)图1 Standard Line of Fe 将 Fe标液导入火焰原子化器，测得其吸光度，制作标准曲线，后导入Fe待测液 测吸光度； Mn 、Cu、Zn重复以上步骤3 / 5 表 2-2 植物 Mn 含量测定数据记录表Mn 烘干样品质量 m(g) 吸光值Abs 溶液质量浓度 c(mg/l) 分取倍数ts 显色液体积V(ml) 植株 Mn 质量分数 (mg/g) 实验组0.7035 0.0839 0.4165 1 50 0.0296
6、注： Mn 含量计算公式： = c V ts 10-3/W (g/kg) ；空白对照吸光值为0 3. 植物 Cu 含量测定结果表 3-1 仪器工作条件记录表Cu 吸收线波长 (nm) 空心阴极灯电流 (mA) 原子 化器高度 (mm) 空气流量(L/min) 324.8 6 7 1.8 y = 0.2014 x R2 = 0.9614 00.20.40.60.811.21.41.61.80246810AbsorbanceConcentration (mg/L)图2 Standard Line of Mn y = 0.1493 x R2 = 0.9981 00.10.20.30.40.50.60
7、.70.80123456AbsorbanceConcentration (mg/L)图3 Standard Line of Cu4 / 5 表 3-2 植物 Cu 含量测定数据记录表Cu 烘干样品质量 m(g) 吸光值Abs 溶液质量浓度 c(mg/l) 分取倍数ts 显色液体积V(ml) 植株 Cu 质量分数 (mg/g) 实验组0.7035 0.0289 0.1936 1 50 0.0138 注： Cu 含量计算公式： = c V ts 10-3/W (g/kg) ；空白对照吸光值为0. 4. 植物 Zn 含量测定结果表 4-1 仪器工作条件记录表Zn 吸收线波长 (nm) 空心阴极灯电流
8、 (mA) 原子 化器高度 (mm) 空气流量(L/min) 213.9 8 7 2.0 表 4-2 植物 Zn 含量测定数据记录表Zn 烘干样品质量 m(g) 吸光值Abs 溶液质量浓度 c(mg/l) 分取倍数ts 显色液体积V(ml) 植株 Zn 质量分数 (mg/g) 0.7035 0.4014 0.6229 1 50 0.0443 注： Zn 含量计算公式：= c V ts 10-3/W (g/kg) ；空白对照吸光值为0.012 六、实验结果与分析本组植株 Fe、Mn、Cu、Zn 的质量分数分别为0.0921mg/g、0.0296mg/g、0.138mg/g、0.0443 mg/g
9、。据美国三叶草科学与技术书中介绍, 三叶草 Fe含量在 8-12%、Mn 含量在 2-5%、Cu 含量在 10-12%、Zn 含量在 2-8%，随季节波动幅度较大的是Mn（由于土壤 pH 和 Eh季节性变异造成），较小的是Cu、Zn3。比较得， Fe、Mn、Zn 含量在正常范围内， Cu含量略高于平均水平。火焰原子吸收同测钙镁的精密度、准确度、检出限经研究，均符合检测标准。且各元y = 0.6590 x R2 = 0.9939 -0.200.20.40.60.811.200.511.52AbsorbanceConcentration (mg/L)图4 Standard Line of Zn5
10、/ 5 素之间的离子质量浓度均为达到彼此干扰的界限值，相互干扰可以忽略4。如此可节省消解液，减少酸雾带来的污染，同时也节省了检测时间。火焰原子吸收法对Cu、Zn、Fe 元素的选择性好、灵敏度也较高，通常不会出现明显的干扰。但过量的可溶性固体、酸浓度过高或造成较大的干扰。因此在之前步骤中，过滤应尽量彻底，减少颗粒物进入容量瓶；在消煮接近尾声时， NO2也需尽可能去除干净，降低整个体系的酸度。此外，样品与标准间的粘度相差过大可能会带来基体效应5。七、讨论、心得苜蓿是一种优质牧草，目前大多被用于土地培肥或者绿肥使用，如紫花苜蓿，红花苜蓿等，因此较少施加微量元素肥料，这对其作为饲草的巨大生产潜力没有得
11、到发挥。研究发现6，施加低量Fe（7.5kg/hm2） 、Mo（0.225kg/hm2）肥能明显提高对Zn 的吸收转运。Zn 作为微量元素，参与生长素代谢，蛋白质代谢和活性氧代谢，因此对植物抵抗不良环境有重要影响。缺 Zn 时，植物生长，尤其是节间生长将严重受阻；微量元素的均衡配施能提高苜蓿Mn 含量，其对维持叶绿体结构，调节酶活性有重要影响，缺Mn 时会使得叶片失绿，出现灰色斑点。Mn 在植物体内移动性不大，因此缺Mn 症状出现在幼叶上，这是与缺Mg 症状的重要区别2。其他研究表明7，紫花苜蓿对土壤Cu 具有富集效应， 这表明其对Cu 污染土壤具有潜在的修复作用。随着土壤中Cu 含量增加，紫
12、花苜蓿根部Cu 含量和积累量均显著高于地上部，最大富集系数可达 12 左右。参考文献1GB/T 23375-2009, 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定S. 2 鲍士旦 .土壤农化分析 . 中国农业出版社 , 1999. 3 J. Metson A, 杜修贵 . 牧草化学成分的季节性变化、硅、铝、铁、锌、铜、锰J. 草业与畜牧 , 1982, (1). 4 康远干 . 火焰原子吸收光谱法连续测定菠萝中的铜、锌、铁、锰J. 分析试验室, 2003, 22(3):71-73. 5 居漪 , 张瑞镐 , 王美娟等 . 基体效应的实验评价J. 检验医学 , 2007, 22(4):412-415. 6 刘世亮 , 张炳运 , 介晓磊等 . 锌、铁、钼配施对紫花苜蓿微量元素吸收的影响J. 中国草地学报 , 2008, 30(2):54-61. 7 王文星 , 曹成有 , 崔振波等 . 紫花苜蓿对土壤中铜的富集效应及其生理响应J. 东北大学学报 , 2006, 27(10):1161-1164.
