低沸点醇聚醚的合成

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1、精细化工FfNECHEMICALS 1998年总第i5卷methyl esterThe some properties of EFME&re getter than ethoxylatedatty almhd(AE),such as 8k11face tension, toxicity,irritationThe raw material of EFME is cheaper than that of AESo it is possible for EFME to replace AE in some application fieldsKeyworRs:fatty acid,methyl e

2、ster,surfaetant,ethoxylate,property低沸点醇聚醚的合成张纪梅魏俊富(天津纺缎工学院材料幂邮埔300160)摘要研究了低沸点醇起始荆先与少量EO、P0反应,合成RxEOyPO起始结构,然后加人聚合所需KOH 进行脱水,再通人EO、PO台戚目标聚醚的工艺给出了最佳工艺条件及产品质量指标。关键词起始剂,聚醚,KOH催化剂,低沸点醇聚醚是一类重要的表面活性荆,由于它的性能优 来污染,工业化后会影响工人的身体健康;第三,试剂、 异, 品种繁多,得到了愈来愈广泛的应用,尤其在油剂、 设备增加使产品成本大大提高。为克服这些缺点,我 助剂 领域,聚醚以其润滑性能好,乳化、溶解

3、性能易于 们在日本KoH为催化剂的醇醚台成工艺基础上进行 按要求 调节,并具有适宜的热分解温度等特点占据了 了丁酸、丁酵聚醚合成的探索工作。以下是合成丁醇 非常重要 的地位,起到了其它表面活性剂无法替代的 聚醚(分子量1100、EOPO的摩尔比为5050)的合成 作用2J, 为此,在涤纶长丝油剂的研制中,重点探讨 实验步骤(以总量合成3kg聚醚为例)。了其主体成分一聚醚的合成,获得了其最佳合成工 艺,为后续的油剂研究奠定了有利的基础。 表1主要试剂及规格在聚醚合成中,水是对聚醚质量影响最大的因素, 聚合过程中的极微量水,即影响聚醚的分子量,又产 生在许多情况下不希望有的副产物低分子量的聚 乙二

4、醇13j,因此,如何除尽反应体系中的水,是聚醚合 成中所必须解决的问题。 聚合过程中水的来源主要有两个方面:是所用R-5EO2tl的HI值,4的H1值3的经过大量的探索实验,我们得到合成聚醚的最佳 HI值,8的HI值5的HI值,7的HI值6的HI 工艺条件为中间体Bu5Eo2PO,反应温度100 值)。1106C,反应压力044MPa,加料速度130915rnin,第三,若中间体相同,分子量相同,则EOPO值KOH量0 2。采用这些工艺条件所合成的聚醚的愈大,分子量分布愈窄,反之,分子量分布愈宽(6韵质量指标见表3。 HI值5的HI值,7的HI值8的 HI值)。由表3可以看出,对于目标分子量为

5、3800的聚醚 第四,在反应温度98115,投料速度100来讲,所合成的分子量比设定的分子量偏低较多,尤其 200915min范围内,两者变化对分子量分布影响不 是EOPO为5050的聚醚,偏低更为严重。我们计 大。 划从链段结构上对其进行改进,即合成时,低分子量段 因此,采用Bu,5EO2PO的中间体结构,无论从先加含PO较多的混料,高分子量段,加EO含量相对 反 应温度、压力、投料速度的控制,对不同聚醚的适应较高的混料,以期提高分子量,缩小和目标聚醚分子量 性,还是从对分子量分布的影响看,对提高丁醇聚醚的 的差值。表3丁醇聚醚的质量指标参考文献“乍者简介l张纪梅,女,t958年生,1985

6、年毕业于大连理工大 1佐膝辉行(日),日用化学工业译丛,(4),813(1984)学化工系,现在天津纺织工学院材料系耩细化工教研塞工作, 12邦开耕聚氯乙烯型非离子洗涤荆15,轻工业出版社,3980室主任,副教授。长期从事精细化工产品的研究与开发工作3南京塑料厂,日用化学工业译丛,104(4),3132(1984)两项科技成果通过省部级鉴定。一项正在申请发明专利。f 1998-06436收稿)The Synthesis of Copolyethers of Alcohol of Low Boiling PointZhmag Jimei,Wei Junfu (Departmot efMateri

7、als&ence,Tianjin Institute ofTeatikN:ierEc-ea,“TechnologjPostcode 300160Abslract:A new process is studiedAfter adding butand and a little m“aoDnt of KOH into a pYe&sHre caldron、Bu xEOyPO issynthesized and KOH required in the followup polymerization is added into this caldron,process。f增干l孙慈忠等:WCS-AC水

8、煤浆添加剂的制备与应用研究removing water is conductedAt lasta mixer of EO and PO is added and butanol eopolyether is achieved And in this paper,the optium reaction conditions and the quality index of products can be foundKeywords:alcohd of low boiling point,starting agent,copolyether,potassium hydroxide,catalyst

9、WCSAC水煤浆添加剂的制备与应用研究孙慈忠王利云卞岚(上海焦化有限公司研究院。邮编200241)摘要叙述了丙烯酸聚台物作为水煤浆添加剂的制备方法,并对制备丙烯酸聚合物的单体比例、引发剂用量、 第三单体的选择和加料方式对水煤浆性能影响进行了讨论。关键词添加剂,水煤浆,丙烯酸在水煤浆加压气化中,煤浆浓度高低、浆的稳定性 滴加单体、引发剂和链转移剂,控制滴加速度,在2 和 泵送顺利(流动性好)是保证气化炉正常运行及获得 3h内滴完,在此温度下保温I2h,使单体聚合完全, 较好 气化的重要条件之一 I。 然后加入一定量氨水中和到pH=-7-8,冷却,过滤,出影响煤浆性能的因素很多,其中一个重要因素是

10、 料,包装。 添加剂的种类。煤浆添加剂常用的阴离子添加剂有磺12水煤浆的制备酸盐、羧酸盐和磷酸盐等【2J。非离子添加剂有聚氧乙 121神府煤的工业分析(分析基) 烯等。目前在气化炉使用的添加剂是木质素磺酸钠, 水分529 灰分808 它虽有较好的分散效果,但浆的稳定性差,使用不便。挥发分3097固定碳5506 根据国外近年文献资料3-5 J,制备丙烯酸共聚物122煤粉的粒度分布 作为WCS-AC水煤浆添加剂,利用它大量羧基和烷基 降低煤粉表面张力和它的阳离子和煤中金属离子形成 双电层16,达到提高水煤浆浓度和提高水煤浆的稳定 性。WCS-AC水煤浆添加剂在江苏昆山申迪专用品有123水煤浆制备

11、限公司生产,二年来共生产3500t,供上海焦化有限公 制备流程如下:司德士古炉使用,今年四月通过化工部科技司技术评 水、添加剂一煤-球磨斗水煤浆 估,专家认为:WCS-AC水煤浆添加剂有好的流变性和 13水煤浆性能测试方法 分散性,使用方便,改善环境,制得的水煤浆浆液稳定,(1)水煤浆浓度:以干煤质量百分数计。 性能均 优于木质索磺酸钠。(2)水煤浆粘度:用NDJ1型旋转式粘度计测。(3)目测流动性:目测水煤浆配制的流动特性,分1实验为表示好;O表示较好;表示较差;表示差。 11水煤浆添加剂制备方法 (4)静置析水率:241a后观察量筒上析水多少,测 111原料及配比 量析水基与总水量百分率。 (甲基)丙烯酸及其酯 22-24份 (5)落棒试验:定重量玻璃棒移人盛有水煤浆的 链转移剂05-1份量筒,观察玻璃棒落下时间和沉淀情况。 引发剂02-24份2结果和讨论 氨水(20)20-22份去离子水52-58份 21引发剂用量试验 112聚合工艺 乳液聚合中应用最广泛的引发剂是过硫酸盐。引 I 在装有搅拌器、温度计、冷凝器、通氮管、加料管的发剂用量大,分子量小1NRd,,分子量大。分子量的r反应器中,加入去离子水,通入氮气,搅拌,然后慢慢升大小直接影响水煤浆性能,见表1。 温至9096E,待温度恒定后在两个滴液漏斗中同时k

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