《生料三氧化硫测定所需试剂配制及标定方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《生料三氧化硫测定所需试剂配制及标定方法（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、生料三氧化硫测定所需试剂生料三氧化硫测定所需试剂配制及标定方法配制及标定方法一、一、试剂配制试剂配制 1、0.0300N 重铬酸钾标准溶液：准确称取 1.4710g 已预先在 150180烘干 2h 的重铬 酸钾(K2Cr2O7，基准试剂)放入烧杯中,以 150200ml 水溶解后，移入 1000ml 容量瓶内，加水稀 释至标线，摇匀。 2、0.03N 碘酸钾标准溶液：称取 5.4g 碘酸钾(KIO3)、5g 氢氧化钠(NaOH)及 150g 碘化钾 (KI)，放入烧杯中，加水溶解后移入棕色玻璃下口瓶内，再加水稀释至 5L，摇匀，备用。 3、0.03N 硫代硫酸钠标准溶液：将 37.5g 硫代
2、硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于 200ml 水中，加 入约 0.25g 无水碳酸钠(Na2CO3)，搅拌，溶解后移入棕色玻璃下口瓶内，再加水稀释至 5L，摇 匀，静置 15 天后使用。 4、10%氯化亚锡磷酸溶液：将 1000ml 浓磷酸(比重 1.70)于 250加热脱水，至溶液体积 减少 10%15%时停止加热，放冷至 80以下，加入 100g 氯化亚锡(SnCl22H2O),加热溶解，并 于 250左右加热至无大气泡冒出时为止(基本无 HCl 气味)。以上操作须在通风橱中进行。 5、锌氨溶液：将 100g 硫酸锌(ZnSO47H2O)溶于 300ml 水及 700ml 氨水(比重
3、0.90)中， 静置一昼夜后使用。 6、硫酸(1:2)：将 1 体积硫酸缓缓注入 2 体积水中。 7、0.5%明胶溶液或 1%动物胶溶液：将 0.5g 明胶或 1g 动物胶溶于 100ml7080的热水中， 冷至室温后使用(新配制)。 8、1%淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，置于小烧杯中加水调成糊状，然后加入沸水冲稀至 100ml，再煮沸约 1 分钟，冷却后使用(新配制)。 9、磷酸(比重 1.70)。 10、10%氯化亚锡盐酸溶液：将 10g 氯化亚锡(SnCl22H2O)溶于 100ml 盐酸(1:1)中。二、标定方法二、标定方法 1、应用 0.0300N 重铬酸钾标准溶液对硫代硫酸钠溶
4、液当量浓度的标定 用移液管吸取 15.00ml0.0300N 重铬酸钾标准溶液，注入带有磨口塞的 200ml 锥形瓶中，加 入 3g 碘化钾及 50ml 水，溶解后加入 10ml 硫酸(1:2)，盖上磨口塞，于暗处放置 15 分钟。用少 量水冲洗瓶塞及瓶壁，在摇动下以 0.03N 硫代硫酸钠标定，至淡黄色时加入约 1ml(约 1 滴管)1% 淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失。滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数记为 V1。 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度按下式计算：N1=0.0300 15.00 V1式中：N1硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V1滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，ml；0.0300重铬酸钾标准
5、溶液的当量浓度(N)；15.00吸取重铬酸钾标准溶液的体积，ml；2、应用硫代硫酸钠标准溶液对碘酸钾溶液当量浓度的标定 由滴定管准确放出 15.00ml 碘酸钾溶液于 200ml 锥形瓶中，加 50ml 水及 10ml 硫酸(1:2)， 在摇动下用 0.03N 硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时加入约 1ml(约 1 滴管)1%淀粉溶液，再 继续滴定至蓝色消失。滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数记为 V2。 碘酸钾标准溶液的当量浓度按下式计算：N2=N1V2 15.00式中： N2碘酸钾标准溶液的当量浓度；N1硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V2滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；15.00加入碘酸钾标准溶液的体积，ml。3、体积比(K)及滴定度(TSO3)的计算 (1)、碘酸钾标准溶液与硫代硫酸钠标准溶液体积比(K)的计算：K=15.00 V2式中： K每毫升硫代硫酸钠标准溶液相当于碘酸钾标准溶液的毫升数；V2滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。(2)、碘酸钾标准溶液对三氧化硫滴定度(TSO3)的计算：TSO3=N240.03或 TSO3=N140.031 K式中： TSO3每毫升碘酸钾标准溶液相当于 SO3的毫升数；N2碘酸钾标准溶液的当量浓度；N1硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；40.03SO3的毫克当量；K碘酸钾标准溶液与硫代硫酸钠标准溶液的体积比。
