茶叶中铝含量的检验标准

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1、茶叶中铝含量的检验标准茶叶中铝含量的检验标准作者: 来源:中国茶网 2011-09-28 11:27:48 导读导读 铝对人体的危害作用,已日益为人们所关注。食用含铝较高的食品,将会对 人体健康产生不良影响。茶叶是富铝植物,研究茶叶中的铝含量测定方法很有必要。铝对人体的危害作用,已日益为人们所关注。食用含铝较高的食品,将会 对 人体健康产生不良影响。茶叶是富铝植物,研究茶叶中的铝含量测定方法很 有必要。目前,测定铝一般都采用原子吸收的石墨炉法、荧光光度法和比色法, 极谱法已有文献报道13.本文提出在 pH 3.6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液 2-羟 基(2-羟基-4-磺酸-1-重氮萘)-3 萘酸(

2、简称钙指示剂)中,进行示波极谱法 测定茶叶中的 铝。在 10 ml 试液中,铝含量为 0.054.0g 时,波高与铝含 量呈线性关系(r=0.999 8).方法灵敏、简便、快速,回收率 90%106%,相对 标准偏差(RSD)6.6%2.0%.一、实验部分1.仪器和试剂:JP-2 型示波极谱仪(成都仪器厂);pH 计(上海第二分析 仪器厂);乙酸-乙酸铵缓冲溶液:取 30 ml 冰乙酸溶于 400 ml 纯水中,在 pH 计上用 1 mol/L 氨水调节 pH 值至 3.6,并定容至 500 ml;0.1%钙指示剂溶液:称 取 0.1 g 钙指示剂加少量的 0.2 mol/L 氢氧化钠溶液溶解

3、,加 20 ml 乙酸-乙酸 铵缓冲溶液,再加纯水定容至 100 ml;铝标准溶液:准确称取 1.000 0 g 高纯 金属铝,加入 25 ml 盐酸溶解,用纯水定容至 1 000 ml,此溶液 1.00 ml 含 1.00 mg 铝,用时逐级稀释成 1.00 ml 含 1.0g 铝;硝酸、高氯酸为优级纯, 冰乙酸,氨水为分析纯;纯水为去离子重蒸馏水。2.样品的预处理:将茶叶样品制成粉末,准确称取一定量(约 0.1 g),置 于 50ml 定氮瓶中,加少量水润湿,加 5 ml 硝酸和 1 ml 高氯酸,在 600 W 电炉 上加热消化,试样消化至无色、透明、冒白烟(勿烧干),停止加热,冷却后加

4、 5 ml 纯水,继续加热至冒白烟,连续两次,以除去剩余的硝酸。用纯水将消化 液转入 100 ml 容量瓶中,定容至刻度,混匀,供测试用。同时作试剂空白。3.样品分析:取上述样品消化稀释液 1.00 ml 于 10 ml 具塞比色管中;另 取 6 支比色管,各加 1.00 ml 试剂空白稀释液,再分别加铝标准 0、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50g,向试样管及标准管各加 2.0 ml 乙酸-乙 酸铵缓冲溶液,0.2 ml 0.1%钙指示剂,用纯水定容至 10 ml,混匀。置沸水浴 中加热 5 分钟,取出冷至室温。转入 10 ml 烧杯中,三电极系统 (DME?SCE?Pt),于

5、起始电位-0.2 V,作阴极化二次导数扫描,在-0.46 V 处测 量峰电流。采用直接比较法计算结果。4.结果计算:cx=(hx-ho)/(hs-ho)cs(100)/(W1 000) 式中: cx茶叶中铝含量(mg/g),hx样品波高(A),hs铝标准波高(A), ho试剂空白波高(A),cs铝标准含量(g),W称取茶叶重量(g).二、结果与讨论1.钙指示剂与铝络合物的极谱图(附图):在 pH 值 3.6 的乙酸-乙酸铵介质 中,钙指示剂在-0.22 V 处出现一示波极谱峰 P1,当加入铝后,于-0.46 V 处出 现一新的极谱峰 P2.随着铝量增加,P1 波下降,P2 波升高。两者能明显分开。2.缓冲介质选择及 pH 值的影响:氯乙酸-乙酸钠和乙酸-乙酸钠缓冲体系中 灵敏度和峰形都较差;

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