《顺、反式-二甘氨酸合铜的制备及成份分析》由会员分享，可在线阅读，更多相关《顺、反式-二甘氨酸合铜的制备及成份分析（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、 (II) 黄微 化学与材料科学学院 实验原理 实验原理 2 仪器试剂 仪器试剂 3 实验内容 实验内容 4 实验目的 实验目的 1 实验思考 实验思考 5 了解无机配合物的制备原理和制备方法； 巩固溶解, 减压抽滤, 沉淀的洗涤, 水浴加热等 基本操作; 章鱼保罗 章鱼保罗 阿凡达 阿凡达 相似之处 相似之处蓝色血液！ 蓝色血液！ Cu 2+ 运载 O 2 得到血蓝蛋白软体动物，节肢动物 Fe 2+ 运载 O 2 得到血红蛋白人类，但在 Fe 2+ 转变成 Fe 3+ 时，依赖血蓝蛋白的氧化作用 图 1.常见的蓝血动物 Cu 在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成： 贫血，记忆力减退，反
2、应迟钝，运动失常 Cu 的摄取来源： 无机铜源：CuSO 4 (有毒！) 有机铜源：葡萄糖酸铜，叶绿素铜，甘氨酸合铜，鱼，肉 蔬菜等（生物相容性好！） Cu(OH) 2 + 2 H 2 NCH 2 COOH = Cu(gly) 2 xH 2 O 6570 Cu(gly) 2 xH 2 O 甘氨酸合铜 N Cu N O O gly gly 顺顺式结构 天蓝色针状 N Cu O O N gly gly 反式结构 蓝紫色鳞片状 反应所需活化能低； 极性大，溶于高极性溶剂中. 反应所需活化能高； 极性小，溶于低极性溶剂中. 热力学 严格控制温度勿超过 70 ，反应时间不可过长； 乙醇、丙酮远离明火；
3、丙酮为脱水剂，脱脂剂，勿与皮肤直接接触。 无机化学基础实验 实验原理 实验原理 2 仪器试剂 仪器试剂 3 实验内容 实验内容 4 实验目的 实验目的 1 实验思考 实验思考 5 熟练掌握间接碘量法的测定原理和操作流程; 进一步熟练称量操作和移液、滴定操作。 酸碱滴定 络合滴定 沉淀滴定 氧化还原滴定 直接碘量法 间接碘量法 碘量法 : 利用 I 2 的氧化性进行滴定 : 利用 I - 的还原性进行滴定 2 2 2 Cu 4I = 2 CuI I 在酸性介质中，Cu(gly) 2 中 gly 发生质子化，破坏配合物， 采用间接碘量法测定 Cu 含量。 Cu 2+ 先与过量的 I - 反应; 析
4、出的 I 2 用 Na 2 S 2 O 3 滴定，以淀粉为指示剂，计算配合物含量。 cis-Cu(gly) 2 xH 2 O 中铜含量的测定 甘氨酸(gly)为双基配合物，其在 70时会与Cu(OH) 2 发生 如下反应： 2- 2- - 2 2 3 4 6 I +2S O =S O +2I 2- 2- 2 2 3 4 6 I 2S O = 2I S O 2 3 2 7 2 2 Cr O 6I 14H = 3I 2Cr 7H O 标准 Na 2 S 2 O 3 溶液的标定 基准物？标定法？ 标定 Na 2 S 2 O 3 的常见基准物为：K 2 Cr 2 O 7 ，KBrO 3 ，KIO 3
5、实验仪器 容量瓶(250 mL)2、移液管(20 mL)2、滴定管(25 mL) 、 表面皿、吸耳球、锥形瓶 实验试剂 1 MH 2 SO 4 、0.01 M Na 2 S 2 O 3 溶液(待标)、K 2 Cr 2 O 7 标准溶液、 1%淀粉溶液、10% NH 4 SCN 溶液、甘氨酸合铜(自制) 碘量瓶 瓶口呈喇叭形，与磨口瓶塞之间形成一圈水槽的锥形瓶。使 用时，槽中加纯水可以形成水封，防止瓶中反应生成的 I 2 ，Br 2 等逸失。 重铬酸钾溶液的配制 实验步骤 K 2 Cr 2 O 7 0.110.13 g 50 mL H 2 O 转移、定容 (重铬酸钾溶液) 减量法 适用范围：称量
6、易吸水、易氧化还原、易与 CO 2 反应的试 剂，如无水碳酸钠、各类固体基准物。 减量法称量步骤：将适量试样装入称量瓶中，称得总质量 m 1 g，用一干净的纸条套在称量瓶上，将其取出并置于容器(如 小坩埚)上方，倾斜称量瓶并用瓶盖轻敲瓶口上部，使试样落 入坩埚中。准确称出此时称量瓶和剩余样品的重量 m 2 g，试样 的质量即为( m 1 m 2 ) g。 图 3. 减量法称量操作 0.01 mol/L 标准 Na 2 S 2 O 3 溶液的标定 20 mL K 2 Cr 2 O 7 0.7g KI 3 mL H 2 SO 4 摇匀？避光反应 5min？稀释至 50 mL？ 用Na 2 S 2
7、O 3 溶液滴定 溶液由棕色变为 淡黄色至草绿色 滴至蓝色变为浅绿色，记下 V Na2S2O3 ，共滴定 3 次 1 mL 淀粉溶液 晃摇 S 2 O 3 2- I - + S 4 O 6 2- 避光 放置 Cr 2 O 7 2- + 6I - (过) + 14H + 2Cr 3+ + 3I 2 + 7H 2 O 淀粉: 蓝浅绿 淀粉遇碘显色原理 淀粉是由 -葡萄糖分子缩合而成的螺旋体，表面含有大量羟 基，能与碘分子作用使其嵌入淀粉螺旋体的轴心部位。碘跟淀 粉的这种作用称为包合作用，生成物叫做包合物。 (A) (B) 图 5. 碘与淀粉形成的包合物 图 4. 直链淀粉结构 操作要点及注意事项
8、K 2 Cr 2 O 7 与 KI 反应需控制一定酸度. 酸度过低？反应慢，增大 I 2 挥发的几率； 酸度过高？KI 可能会被空气中的 O 2 氧化成 I 2 . 避光反应，加盖表面皿. 淀粉能否早加？ 为何不用 K 2 Cr 2 O 7 直接标定 Na 2 S 2 O 3 ，而采用间接碘量法？ 滴定初始，轻摇，防 I 2 挥发；加入淀粉后剧烈摇动，破坏包合物. 滴定前稀释？ KI 作用为何？能否过多或过少？ 加入淀粉时已接近终点，一滴一滴滴加. Na 2 S 2 O 3 与 I 2 反应须在中性或弱酸性溶液中进行；防止 I 2 挥发 cis-Cu(gly) 2 xH 2 O 中铜含量的测定
9、 0.5 g cis-Cu(gly) 2 xH 2 O 50 mL H 2 O 3 mL H 2 SO 4 (1M) 转移/定容 移取上述液体 20 mL 加入 1g KI 和 50 mL H 2 O 用 Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定 浅黄色溶液 加入 3 mL NH 4 SCN 和 1 mL 淀粉溶液 继续用 Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定 滴定至溶液浅蓝色刚好褪去(平行两份) 计算 cis-Cu(gly) 2 xH 2 O 中铜含量和 x 值 加入 H 2 SO 4 后静置 15 min，使解离完全. 控制体系pH，过高? 过低? 加入 NH 4 SCN 溶液的作用是什么？何时加入最适宜？ 操作要点及注意事项 加入 KI 后放置一段时间再进行反应. 2 2 2 Cu 4I = 2 CuI I CuI KSCN = CuSCN KI 加入 NH 4 SCN，要剧烈摇晃 瓶瓶 瓶瓶 罐罐 罐罐 看看 我我 七七 十十 二二 变变 酸酸 酸酸 碱碱 碱碱 中中 和和 美美 好好 人人 生生 实实验验顺顺顺顺利利
