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1、实验十实验十 反应精馏实验反应精馏实验反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。一、实验目的：一、实验目的：1 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。2 掌握反应精馏的操作。3 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。4 了解反应精馏与常规精馏的区别。5. 学会分析塔内物料组成。二、实验原理：二、实验原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因
2、此反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。 (2)异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓馒，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在 0.2
3、一 1.0(质量分数)。此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化图图 10-110-1 反应精馏实验装置流程图反应精馏实验装置流程图操作。本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为：CHCH3 3COOHCOOH + + C C2 2H H5 5OHOH CHCH3 3COOCCOOC2 2H5H5 + + H H2 2O O实验的进料有两种方式：一是直接从
4、塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。本实验以后一种方式进料进行说明，即在塔上部某处加带有酸催化剂的醋酸，塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动。具体地说，醋酸从上段向下段移动，与向塔上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。塔内此时有 4 组元。除醋酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。水酯，水醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述。三、实验装置：三、实验装置：1、填料精馏塔 2、塔头
5、3、塔顶冷凝器 4、回流比控制器 5、塔顶液接收灌反应精馏塔用玻璃制成。直径 29mm，塔高 1400 mm，塔内填装 3x 3 mm 不锈钢 环型填料；塔釜为玻璃双循环自动出料塔釜，容积 250m1(250g)，塔外壁镀有金属保温膜，通电使塔身加热保温。塔釜用 500W 电加热棒进行加热，采用电压调节器控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数器等仪表组成。进料采用高位槽经转子流量计进入塔内。四、实验步骤：四、实验步骤：操作前在釜内加入 250 克（醋酸、乙醇各 125 克）接近稳定操作组成的釜液（稳定液） ，并分析其组成。检查进料
6、系统各管线是否连接正常。将釜液（稳定液）加入釜内。分别将醋酸、乙醇各 150 克注入原料量管内(醋酸内含 0.3%硫酸)， 打开加热开关，注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏。待釜液沸腾，开启塔身保温电路，调节保温电流(注意：不能过大)，开塔头冷却水。从塔头有液体出现，全回流 1015 分钟后开始进料，打开进料流量计阀门，向塔内加料。酸醇分子比定在 1：1.3，醋酸进料速度约为 4.5m1/min，乙醇进料速度约为 5.85m1/min。进料后仔细观察塔底和塔顶温度。一般可把回流比给定在 3：1。调节塔顶与塔釜出料速度，使处于平衡状态。记录所有数据，稳定操作 20 分钟，用微量注射器在塔
7、身取样口（由下至上 230mm、670mm、1100mm）内取液样，利用气相色谱仪测定组分浓度。如果时间允许，可改变回流比或改变加料分子比，重复操作，取样分析，并进行对比。醋酸进料结束后关闭加料，停止加热，让持液全部流至塔釜，停止通冷却水，实验完成。分别称量釜液（包括馏出物） 、塔顶产品重量，取样分析组分。WifiAi/fiAi五、实验数据处理：五、实验数据处理：自行设计实验数据记录表格，进行醋酸和乙醇的全塔物料衡算，计算塔内浓度分布、反应收率、转化率等。转化率(醋酸加料量+稳定液醋酸量)(釜残液+馏出液醋酸量)(醋酸加料量+稳定液醋酸量)反应收率=（塔顶采出液+塔釜液+馏出液乙酸乙酯总量-稳
8、定液乙酸乙酯量）/(醋酸加料量+稳定液醋酸量-(釜残液+馏出液醋酸量)*（85/60）反应精馏实验数据表设备名称 设备编号 乙酸进料量： g 150.74乙酸进料速度 4.5 m1/min，乙醇进料量： g 150.84乙醇进料速度 6 m1/min 回流比 1:2塔顶温度 62.2 塔釜温度 86.5 进料塔釜温度 62.8 加热电压 120 V 保温电压 50 V 预热电压 30 V三元组分四元组分水1.09水0.89 乙醇1乙醇1 乙酸乙酯1.38乙酸乙酯1.44 质量校正因子 f乙酸1.18采样位置峰保留时间(min)Ai%Wi1 水0.173.810.0307 2 乙醇0.2265.
9、990.5969 3 乙酸乙酯0.5321.350.2781 230mm4 乙酸1.268.840.0944 1 水0.165.690.0468 2 乙醇0.2163.950.5909 3 乙酸乙酯0.54130.1730 670mm4 乙酸1.2117.360.1893 1 水0.1613.670.1105 2 乙醇0.2258.450.5307 3 乙酸乙酯0.5225.510.3335 1100mm4 乙酸1.282.370.0254 塔顶采出液重量(G)1 水0.155.190.0471 71.12 乙醇0.242.880.3507 3 乙酸乙酯0.5451.930.6115 4 乙酸
10、0.0000 釜残液+馏出液重量(G)1 水0.1613.170.1093 397.62 乙醇0.2261.420.5726 3 乙酸乙酯0.5415.970.2144 4 乙酸1.269.430.1037 稳定液重量(G)1 水0.1613.170.1093 250.12 乙醇0.2261.420.5726 3 乙酸乙酯0.5415.970.2144 4 乙酸1.269.430.1037 计算实例：1、样品的组分计算以采样位置 230mm 处水的各组分质量分数计算为例： 水：0307. 084. 818. 135.211.44+65.991+81. 30.8981. 30.89 %iiii
11、AfAfW水乙醇：5969. 084. 818. 135.211.44+65.991+81. 30.8999.651 %iiii AfAfW乙醇乙酸乙酯：2781. 084. 818. 135.211.44+65.991+81. 30.8935.211.44 %iiii AfAfW乙酸乙酯乙酸：0944. 084. 818. 135.211.44+65.991+81. 30.8984. 81.18 %iiii AfAfW乙酸2、转化率(醋酸加料量+稳定液醋酸量)(釜残液+馏出液醋酸量)(醋酸加 料量+稳定液醋酸量) 7666. 01037. 0*1 .25074.1501037. 0*6 .3
12、971037. 0*1 .25074.150（转化率=(150.74+250.1*0.1037)-(397.6*0.1037)/(150.74+250.1*0.1037)=0.7666 3、反应收率=（塔顶采出液+塔釜液+馏出液乙酸乙酯总量-稳定液乙酸乙酯量） /(醋酸加料量+稳定液醋酸量-(釜残液+馏出液醋酸量)*（85/60） =(71.1*0.6115+397.6*0.2144-250.1*0.2144)/(150.74+250.1*0.1037- 397.6*0.1037)*85/60) =0.39143914. 08560 1037. 0*6 .3971037. 0*1 .25074
13、.1502144. 0*1 .2502144. 0*6 .3976115. 0*1 .71反应收率实验结果讨论：物料衡算塔顶产品中，水：71.10.04713.34g乙醇：71.10.350724.93g乙酸乙酯：71.10.611543.48g塔釜残液+馏出液中，水：397.60.109343.46g乙醇：397.60.5726227.67g乙酸乙酯：397.60.214485.25g乙酸：397.60.103741.23g稳定液中， 水：250.10.109327.34g乙醇：250.10.5726143.2g乙酸乙酯：250.10.214453.62g乙酸：250.10.103725.94g反应共生成乙酸乙酯 43.4885.25-53.6275.11g，反应生成乙酸乙酯消耗乙酸75.11*60/85=53.02g，反应实际消耗乙酸为：150.74+25.94-41.23135.45g，两者差值较大，测量结果误差较大。六、思考题六、思考题怎样提高酯化收率？不同回流比对产物分布有何影响？加料摩尔比应保持多少为最佳？对本实验的改进建议。
