三乙醇胺酯季铵盐含量测定

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1、三乙醇胺酯季铵盐含量测定三乙醇胺酯季铵盐含量测定原标题：HPLCELSD 法测定三乙醇胺单、双、三酯季铵盐的含量摘要 建立正相高效液相色谱 蒸发光散射检测法测定工业样品中的三乙醇胺单、 双、 三酯季铵盐的含量。以正己烷 甲醇 四氢呋喃 ( 体积比 85105， 加 0.5 mL 三氟乙酸调节至 pH 3.50) 为流动相， 等度洗脱三乙醇胺单、双、 三酯季铵盐， 色谱柱为 HP 氨基正相柱， 柱温 27， 流量 1.0 mLmin， 蒸发光散射检测器漂移管温度 80， 载气流量 2.6 Lmin。三乙醇胺单、 双、 三季铵盐质量浓度的自然对数与各自对应的色谱峰面积和的自然对数呈良好的线性， 相

2、关系数 （r2） 分别为 0.991 4， 0.996 7， 0.991 5。测定结果的相对标准偏差为 0.6%2.6%(n=6)， 加标回收率分别为 98.6%， 101.2%， 97.9%。该方法准确快速， 可以为三乙醇胺单、 双、 三酯季铵盐的生产工艺优化提供理论数据。随着生活水平的不断提高， 人们对穿着织物的柔软整理要求日益提高。起主导作用的柔软剂种类有很多， 应用最广的品种主要是表面活性剂， 其中柔软性和抗静电性最好的是阳离子季铵盐型表面活性剂。典型的阳离子表面活性剂品种主要有双烷基季铵盐、 酯基季铵盐、 咪唑啉季铵盐、 酰胺型季铵盐等， 酰胺型季铵盐因具有很好的柔软性、 抗黄变性、

3、 抗静电性和生物降解性等优点而备受青睐。三乙醇胺酯类季铵盐不仅具有良好的抗静电性和柔顺性， 而且能够被生物降解， 这也代表了柔软剂的发展方向。工业中生产的三乙醇胺酯类季铵盐是以牛油脂肪酸为原料， 通过与三乙醇胺酯化反应而制得， 然后产物与硫酸二甲酯进行季铵化反应。 牛油脂肪酸三乙醇胺的酯化反应受热力学控制，得到的是单、 双、 三酯的混合物。而文献表明， 基于三乙醇胺酯类季铵盐的性能取决于双酯的含量，因此精确地分析样品中的三乙醇胺单、 双、 三酯季铵盐的含量对合成工艺的优化具有重要意义。目前国内外用于测定三乙醇胺单、 双、 三酯季铵盐质量分数的方法主要有 1 HNMR 法和高效液相色谱 (HPLC) 法。 1 HNMR 法仪器价格昂贵， 并且实验数据处理繁琐； 传统的 HPLC 法使用复杂的梯度洗脱条件， 并且需要较长的时间稳定系统。为了克服这些缺点， 笔者建立了正相高效液相色谱 蒸发光散射检测器 （HPLCELSD) 法等度洗脱快速分析工业样品三乙醇胺单、 双、 三酯季铵盐，并利用 Microsoft Office Excel 公式计算出各组分的含量， 对于工艺的优化发挥了一定的作用。（北京标准物质网）