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1、分析化学分析化学习题详解习题详解第第 3 3 章章 定量分析中的误差及数据处理定量分析中的误差及数据处理 指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？（1） 砝码被腐蚀；（2） 天平的两臂不等长；（3） 容量瓶和移液管体积不准确；（4）试剂中含有微量的被测组分；（5） 天平的零点有微小变动；（6） 读取滴定体积时最后一位数字估计不准；（7） 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液；（8） 标定盐酸溶液用的 NaOH 标准溶液中吸收了 CO2。答：答：（1）系统误差，校正或更换砝码；（2）系统误差，校正或更换天平；（3）系统误差，校正或更换容量瓶和移液管；（4）系统误差，
2、做对照实验校正；（5）随机误差；（6）随机误差；（7）过失，重做；（8）系统误差，做空白实验校正。习题习题1如果分析天平的称量误差为0.2mg，拟分别称取试样 0.1g 和 1g，称量的相对误差各为多少？这些结果说明了什么问题？答：答：；%2 . 0%1001 . 0 102 . 031rE%02. 0%1001102 . 032rE以上结果说明：同样的称量误差，当称取的试样量较大时，称量的相对误差较小。2滴定管的读数误差为0.02mL。如果滴定中用去标准溶液的体积分别为 2mL 和20mL，读数的相对误差各是多少？相对误差的大小说明了什么问题？答：答：%1%100202. 01rE%1 .
3、0%1002002. 0 1rE以上结果说明：同样的滴定管读数误差，当滴定体积较大时，读数的相对误差较小。7两位分析者同时测定某一试样中硫的质量分数，称取试样均为 2.0g，分别报告结果如下：甲：0.042%，0.041%；乙：0.04099%，0.04201%。问哪一份报告是合理的，为什么？答：答：甲合理，因为试样的称取量为 2.0g，是两位有效数字，报告应保留两位有效数字。8标定浓度约为 0.1molL-1的 NaOH 溶液，欲消耗 NaOH 溶液 20mL 左右，应称取基准物H2C2O42H2O 多少克？其称量的相对误差能否达到 0.1%？若不能，可以用什么方法予以改善？若改用邻苯二甲酸
4、氢钾为基准物，结果又如何？答：答：gMVcmOHOCHNaOHNaOHOHOCH13. 007.12610201 . 021 213 2224222422 %1 . 0%2 . 0%10013. 0102 . 03 rE可用称大样的方法来解决：称取计算值 10 倍量的基准物 H2C2O42H2O 配成 250mL 溶液，用 25mL 移液管移取 25.00mL 溶液，这样可以使称量误差小于 0.1%。gMVcmNaOHNaOH41. 020.20410201 . 03 邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾%1 . 0%05. 0%10041. 0102 . 03 rE12测定铁矿石中铁的质量分数（以表
5、示） ，6 次结果分别为： 32OFew67.48%，67.37%，67.40%，67.47%，67.43%和 67.40%。计算：（1）平均偏差；（2）相对平均偏差；（3）标准偏差；（4）相对标准偏差；（5）极差。答：答：(%)42.67667.4067.4367.4767.4067.3767.48x（1）(%)035. 0602. 001. 005. 002. 005. 006. 021 nddddnL（2）%06. 0%10042.67035. 0%100xddr（3）(%)044. 01602. 001. 005. 002. 005. 006. 012222222 ndsi（4）%07
6、. 0%10042.67044. 0%100xsCV（5）(%)11. 037.6748.67minmaxxxR16测定钢中铬的质量分数，5 次测定结果的平均值为 2.14%，标准偏差为 0.013%。计算：（1）平均值的标准偏差；（2）平均值的置信区间；（3）如使平均值的置信区间为2.14%0.01%，问至少应平行测定多少次？置信度均为 0.95。答：答：（1）(%)0059. 05013. 0nssx（2）n = 5，f = 5 - 1 = 4，当 P = 95%，查表得 t0.05，4 = 2.78，(%)02.014.25013.078.214.2ntsx（3）n = 6 时，t0.0
7、5，5 = 2.57，置信区间为；014. 06013. 057. 2n = 7 时，t0.05，6 = 2.45，置信区间为；012. 07013. 045. 2n = 9 时，t0.05，8 = 2.31，置信区间为；011. 09013. 031. 2n =10 时，t0.05，9 = 2.26，置信区间为；0093. 010013. 026. 2至少应平行测定 10 次。22两种方法测定鱼肉中的 Zn 含量（ppm） ，测得数据如下：方法 1： 0.44，0.45，0.47，0.48，0. 43；方法 2：0.39，0.40，0.36，0.44，0.42，0.45；问这两种方法的精密度
8、是否存在显著性差异？答：答：ppm，s12 =0.00045，f1 = 51 = 4； 45. 01xppm，s2 2=0.00112，f2 = 6 - 1 = 5；41. 02x22小大 ssF 49.200045.000112.0 2 12 2ss查表得 F表 = 6.26，可见 F 12 时，用钙指示剂指示终点，用 EDTA 标准溶液滴定，用去 24.90mL。试计算（1）EDTA 溶液的浓度；（2）每毫升 EDTA 相当于多少克。32F OeZnO、（分子量：)69.159M39.81M09.100M 323FeOZnOCaCO；解：（1）)/(01008. 090.2410000 .
9、10000.25 09.1001005. 0V10000 .10000.2533OLmolMmCEDTACaCCaCO EDTAmLgMCTmLgMCTOFe EDTAEDTAOFeZnO EDTAEDTAZnO/0008048. 0100069.15901008. 021 100021/0008204. 0100039.8101008. 01000)2(3232/ 第五章酸碱滴定法第五章酸碱滴定法思考题思考题6某物质可能含有 NaOH、Na2CO3 、NaHCO3或它们的混合物，现用 HCl 标准溶液滴定至酚酞变色耗去 HCl V1 mL；溶液加入甲基橙指示剂，继续以 HCl 标准溶液滴定耗
10、去 HCl V2 mL。根据消耗 HCl 的体积，判断下列各情况下物质的组成？（1）V10,V2=0； （）V1=0,V20； （）V1=V2；（）V1V2, V2； （）V10,V2=0 NaOH (4) V1V2, V2 Na2CO3+NaOH(2) V1=0,V20 NaHCO3 (5) V1V1=21.76mL, 所以，混合碱中含有 NaHCO3 和 Na2CO3，其含量为：Na2CO3% =% = 70.42%1006524. 099.1051992. 01076.213 NaHCO3% =% =13.83%1006524. 001.8410)76.2115.27(1992. 03
11、18. 酸碱滴定法可用来测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量。将阿司匹林药片碾碎，准确称取 0.2500 g，准确加入 50.00mL 0.1020molL-1的 NaOH 溶液，煮沸，冷却后，以0.05264molL-1的 H2SO4溶液回滴过量的 NaOH，以酚酞指示终点，消耗 H2SO4溶液23.75mL。求试样中乙酰水杨酸的质量分数。 （乙酰水杨酸的摩尔质量为 180.16gmol-1，已知反应式为：HOOCC6H4OCOCH3 NaOOCC6H40Na ）解：n (乙酰水扬酸) =n (NaOH) = n (H2SO4) 21乙酰水扬酸% = % = 93.67%1002500. 06
12、 .18021)21075.235264. 01000.501020. 0(33第六章配位滴定法第六章配位滴定法习习 题题1试求 EDTA 滴定 Fe3+的最低 pH。 解：由滴定 Fe3+，。设 EDTA 的浓度为 0.01,所以 Fe3+的所以 pH 大约为 1.0 左右。3在 pH=2 和 pH=3.8 时，能否用 EDTA 滴定 Cu2+？(设Cu2+离子浓度为 1.0molL， ，没有其他配合剂存在) （pH=2 时，不能被滴定；pH=3.8 时，能被滴定)解：（酸效应; 能否用配位法测定单一金属离子的条件: lg c KMY6）lg KCuY=18.80查表：pH=2 lg aY(
13、H)=13.51 ; pH=3.8 lg aY(H)=8.85所以 pH=2 时 lg c KCuY=0+18.80-13.51=5.296pH=3.8 时 lg c KCuY=0+18.80-8.85=9.956pH=2 时，不能被滴定；pH=3.8 时，能被滴定。8用 0.010 60 molL -1叫 EDTA 标准溶液滴定水中钙和镁的含量，取 100.0 mL 水样，以铬黑 T 为指示剂，在 pH=10 时滴定，消耗 EDTA 31.30 mL， 。另取一份 100.0 mL 水样，加NaOH 使呈强碱性，使 Mg2成 Mg(OH)2沉淀，用钙指示剂指示终点，继续用 EDTA 滴定，消
14、耗 19.20 mL，计算：(1)水的总硬度(以 CaCO3 molL -1表示)；(2)水中钙和镁的含量(以 CaCO3 molL -1和 MgCO3 molL -1表示)。解：水中钙和镁的含量分别为：Ca2的含量Mg2的含量=水的总硬度为9分析含铜、锌、镁合金时，称取 0.500 0 g 试样，溶解后用容量瓶配成 100 mL 试液。吸取 25.00 mL，调至 pH=6，用 PAN 作指示剂，用 0.050 00 molL -1EDTA 标准溶液滴定铜和锌，用去 37.30 mL。另外又吸取 25.00 mL 试液，调至 pH=10，加 KCN 以掩蔽铜和锌，用同浓度 EDTA 溶液滴定
15、 Mg2+，用去 4.10 mL，然后再滴加甲醛以解蔽锌，又用同浓度EDTA 溶液滴定，用去 13.40 mL。计算试样中铜、锌、镁的质量分数。 解：25mL 合金溶液中含铜和锌的总物质的量为：25mL 合金溶液中含镁的物质的量为：25mL 合金溶液中含锌的物质的量为：25mL 合金溶液中含铜的物质的量为：试液中镁的质量为：其质量分数为 0.01992/0.5000=3.98试液中锌的质量为 0.0006765.39=0.04381其质量分数为 0.04381/0.5000=8.76试液中铜的质量为 0.00119563.54=0.07593其质量分数为 0.07593/0.5000=1.52第七章氧化还原滴定法第七章氧化还原滴定法习习 题题2在 1.5mol/LHCl 介质中，当 cCr(VI)=0.10mol/L,cCr(III)=0.020mol/L 时，计算 Cr2O72-/Cr3+电对的电极电位。解：附录中没有该电对相应的条件电极电位值，采
