透明质酸钠砷盐测定方法探讨

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1、 透明质酸钠砷盐测定方法探讨透明质酸钠砷盐测定方法探讨崔向珍 樊保平 张凯军透明质酸广泛存在于动物组织间质中，发挥细胞黏合，渗透压调节等生理功能，其商品一般为其钠盐，即透明质酸钠。在广泛用于各种复杂的眼科手术及骨关节炎治疗的同时，透明质酸钠在化妆品和保健食品中也有应用。透明质酸钠中砷的含量极微量，但为了人体健康，砷含量需要检验(我公司质量标准规定砷含量不得超过 2ppm)。一般采用古蔡氏法，因为透明质酸钠是高黏性物质，按常规操作直接制成供试液浓度较高，透明质酸钠不能完全溶解。有报道多数环状结构的有机药物，因砷在分子中可能以共价键结合，要先进行有机破坏，否则检出结果偏低或难以检出。同时文献报道用

2、硝酸镁乙醇溶液进行灼烧破坏分解有机物，使砷盐生成非挥发性砷酸镁Mg3(As04)2，残渣质轻，加盐酸后易于溶解。我们进行了一些实验，探讨这种样品处理方法。1 材料材料 按中国药典 2000 年版的方法配制标准砷溶液，碘化钾试液，酸性氯化亚锡试液，5硝酸镁乙醇溶液；制备溴化汞试纸，醋酸铅棉花；准备无砷锌粒。2 方法与结果方法与结果2.1 有机破坏处理有机破坏处理 取坩埚加入 1.0000g 透明质酸钠，加入 5硝酸镁乙醇溶液 10ml，点燃后徐徐加热炭化，再于 500600炽灼灰化，放冷，加盐酸 5ml，置水浴上使其溶解，发现坩埚内残渣很快溶解。2.2 方法验证方法验证2.2.1 取两只坩埚分别

3、加入 2ml 标准砷溶液，其中一只坩埚按 2.1 处理，加入5硝酸镁乙醇溶液 10ml，点燃后徐徐加热炭化。再于 500600炽灼灰化，放冷，加盐酸 5ml，加水 23ml，待测。另一只加盐酸 5ml，加 21ml 水，待测。两只坩埚同时按中国药典附录砷盐检查法自“再加碘化钾试液 5ml”继续操作。我们发现溴化汞试纸上砷斑颜色一样，说明助灰化剂硝酸镁以及高温条件灰化处理对砷斑形成没有影响。2.2.2 取三只坩埚分别加入 2ml 标准砷溶液，2ml 标准砷溶液和 1.0000g 透明质酸钠，1.0000g 透明质酸钠，依次记作 a，b，c。加入 5硝酸镁乙醇溶液 l0ml，点燃后徐徐加热炭化，再于 500600炽灼灰化，放冷，加盐酸 5ml，加水23ml，同时按中国药典附录砷盐检查法自“再加碘化钾试液 5ml”继续操作。我们发现溴化汞试纸上砷斑颜色由深至浅依次为 b，a，c。说明透明质酸钠样品本身不会干扰砷斑形成。3 结论结论 此处理方法不会影响古蔡氏测砷，同时解决了高浓度透明质酸钠不能完全溶解的问题，通过标准砷斑和样品砷斑的比较能够对透明质酸钠中的微量砷盐进行限量检查。原文发表于：山东医药工业 2003，22（1）：41