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1、TY/GL-53-2014方 法 验 证 报 告方法名称：水质苯系物的测定气相色谱法方法来源： GB11890-89分析项目：苯系物验证实验室：四川同一环境监测有限公司气相色谱室一、实验室基本情况表 1-1 参加验证人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业参加分析工作年份平常承担分析项目验证方法名称宋芃男23 农业资源与环境2014. 苯系物的测定水质 苯系物的测定 气相色谱法龚雨女22 环境工程2014 苯系物的测定李勰男22 环境工程2014 苯系物的测定王艳玲女35 化学工程1999 苯系物的测定注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。表 1-2
2、 使用仪器情况登记表仪器名称仪器厂家、规格型号仪器编号性能状况是否经过检定备注采样仪器、设备前处理仪器、设备一般玻璃器皿良好已检分析仪器、设备SP-3420A 气象色谱仪北京北分瑞利分析仪器有限责任公司14-0108 良好是注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。表 1-3 使用试剂及溶剂登记表名称厂家、规格有效期开瓶日期纯化处理方法备注标准溶液、质控样、替代物、内标、 标准参考物质二硫化碳苯系物混合溶液标准物质北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司1 年2014 年 8 月 1 日甲醇苯系物标准溶液环境保护部标准样品研
3、究所1 年2014 年 10 月 20 日溶剂、试剂二硫化碳天津市科密欧化学试剂有限公司1 年2014 年 8 月 1 日2014 年 10 月 20 日注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等二、全程序空白实验表 2 全程序空白测定值序号目标化合物平行测试结果（mg/L ） 平均值相对标准偏差备注 1 2 3 4 5 6 1 苯0 0 0 0 0 0 0 0 2 甲苯0 0 0 0 0 0 0 0 3 乙苯0 0 0 0 0 0 0 0 4 对二甲苯0 0 0 0 0 0 0 0 5 间二甲苯0 0 0 0 0 0 0 0 6 邻二甲苯0 0 0 0 0 0 0 0
4、7 苯乙烯0 0 0 0 0 0 0 0 注：空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的，填报测试值，并在备注中标记“B”，并注明检出限，在报告后附上全程序空白谱图。三、标准样品实验、方法线性范围表 3 化合物保留时间及线性范围序号目标化合物保留时间线性范围ug/ml 线性方程相关系数1 苯3.43.7 0-10 Y=-48.59+418.4X r=0.9997 2 甲苯4.64.9 0-10 Y=64.55+385.2X r=0.9991 3 乙苯6.67 0-10 Y=17.4+392.9X r=0.9995 4 对二甲苯7.07.2 0-10 Y=46.03+386.1X r=0.9996
5、 5 间二甲苯7.27.4 0-10 Y=-109.3+384.4X r=0.9996 6 邻二甲苯8.99.2 0-10 Y=36.49+372.1X r=0.9990 7 苯乙烯13.6-13.8 0-10 Y=23.6+310.3X r=0.9997 注：色谱分析方法的，需要调整色谱分析条件，使目标化合物更好分离，不影响定性和定量，在报告后附上标准样品的谱图，并附仪器生成的标准曲线 报告。四、方法检出限、测定下限测试表 4 方法检出限、测定下限数据表平行样品编号化合物 1 化合物 2 化合物 3 化合物 4 化合物 5 化合物 6 备注 苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯测定结果mg/L
6、 1 0.0450.0460.0470.0460.0470.045检出限测定值步骤为准确吸取100ug/ml 的标准溶液 0.05ml 于100ml 水中，然后用 5ml 二硫化碳从水中萃取出来，萃取液用做气象色谱测定液， 测定值乘以 5 除以 100得到检出限浓度值，填入表4 2 0.0390.0390.0410.040.0420.0393 0.0420.0420.0440.0440.0450.0414 0.0410.0410.0420.040.0410.045 0.0410.0410.0430.0420.0410.0436 0.0380.0370.0390.0380.0360.0357 0
7、.0380.0390.0410.0390.0390.038平均值ix（单位 mg/L）0.0410.0410.0430.0410.0420.040标准偏差Si（单位mg/L）0.0030.0030.0030.0030.0040.003t 值3.143 3.143 3.143 3.143 3.143 3.143 检出限（单位）mg/L 0.009 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 测定下限 （单位 mg/L）0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 注：表中计算公式及检出限测试要求来源于环境监测分析方法标准制修订技术导则（HJ 168-2010） ，化合物数量超
8、过3 个，可增加表格。表 4 方法检出限、测定下限数据表平行样品编号化合物 1 备注 苯乙烯测定结果mg/L 1 0.048检出限测定值步骤为准确吸取100ug/ml 的标准溶液 0.05ml 于100ml 水中，然后用 5ml 二硫化碳从水中萃取出来，萃取液用做气象色谱测定液， 测定值乘以 5 除以 100得到检出限浓度值，填入表4 2 0.0443 0.0464 0.0395 0.0456 0.0417 0.041平均值ix（单位 mg/L）0.043 标准偏差Si（单位mg/L）0.003 t 值3.143 检出限（单位）mg/L 0.01 测定下限 （单位 mg/L）0.04 注：表中
9、计算公式及检出限测试要求来源于环境监测分析方法标准制修订技术导则（HJ 168-2010） ，化合物数量超过3 个，可增加表格。五、方法精密度测试表 5 精密度测试数据平行号苯备注 浓度（含量） 1 浓度（含量） 2 浓度（含量）3 测定结果（mg/L）1 0.01870.2480.555精密度测试以5ml 二硫化碳萃取100ml 水中苯系物，所得萃取液进行测定，得到萃取液浓度值再乘以 5 除以 100 得到表中数据2 0.02170.2720.5653 0.02390.2360.5204 0.02260.2960.6005 0.01950.2840.5956 0.0230.2940.473平
10、均值ix（单位 mg/L）0.0223 0.272 0.551 标准偏差 Si（单位 mg/L）0.001 0.03 0.05 相对标准偏差RSDi% 4 11 9 注：试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1浓度 2浓度 3。化合物多时，增加表格。表 5 精密度测试数据平行号甲苯备注 浓度（含量） 1 浓度（含量） 2 浓度（含量）3 测定结果（mg/L 单位）1 0.02910.270.545精密度测试以5ml 二硫化碳萃取100ml 水中苯系物，所得萃取液进行测定，得到萃取液浓度值再乘以 5 除以 100 得到表中数据2 0.02640.2420.5703 0.02330.28
11、90.5204 0.02770.2820.6055 0.02900.2950.4706 0.02300.2580.600平均值ix（单位 mg/L）0.0264 0.273 0.552 标准偏差 Si（单位 mg/L）0.003 0.02 0.05 相对标准偏差RSDi% 11 7 9 注：试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1浓度 2浓度 3。化合物多时，增加表格。表 5 精密度测试数据平行号乙苯备注 浓度（含量） 1 浓度（含量） 2 浓度（含量）3 测定结果（单位 mg/L ）1 0.0333 0.298 0.540 精密度测试以5ml 二硫化碳萃取100ml 水中苯系物，所
12、得萃取液进行测定，得到萃取液浓度值再乘以 5 除以 100 得到表中数据2 0.0335 0.252 0.555 3 0.0289 0.266 0.520 4 0.0277 0.240 0.590 5 0.0289 0.284 0.580 6 0.0295 0.279 0.462 平均值ix（单位 mg/L）0.030 0.270 0.541 标准偏差 Si（单位 mg/L）0.002 0.02 0.04 相对标准偏差RSDi% 7 7 7 注：试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1浓度 2浓度 3。化合物多时，增加表格。表 5 精密度测试数据平行号对二甲苯 备注 浓度（含量） 1
13、 浓度（含量） 2 浓度（含量）3 测定结果（单位 mg/L ）1 0.0304 0.252 0.550 精密度测试以5ml 二硫化碳萃取100ml 水中苯系物，所得萃取液进行测定，得到萃取液浓度值再乘以 5 除以 100 得到表中数据2 0.0290 0.281 0.550 3 0.0292 0.232 0.515 4 0.0284 0.295 0.600 5 0.0278 0.272 0.605 6 0.0276 0.284 0.482 平均值ix（单位 mg/L）0.029 0.284 0.550 标准偏差 Si（单位 mg/L）0.001 0.02 0.04 相对标准偏差RSDi% 3
14、 7 7 注：试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1浓度 2浓度 3。化合物多时，增加表格。表 5 精密度测试数据平行号间二甲苯 备注 浓度（含量） 1 浓度（含量） 2 浓度（含量）3 测定结果（单位 mg/L ）1 0.0280 0.256 0.540 精密度测试以5ml 二硫化碳萃取100ml 水中苯系物，所得萃取液进行测定，得到萃取液浓度值再乘以 5 除以 100 得到表中数据2 0.0272 0.277 0.545 3 0.0248 0.282 0.515 4 0.0227 0.292 0.585 5 0.0230 0.272 0.600 6 0.0253 0.295 0
15、.475 平均值ix（单位 mg/L）0.0250 0.279 0.543 标准偏差 Si（单位 mg/L）0.002 0.01 0.05 相对标准偏差RSDi% 8 4 9 注：试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1浓度 2浓度 3。化合物多时，增加表格。表 5 精密度测试数据平行号邻二甲苯 备注 浓度（含量） 1 浓度（含量） 2 浓度（含量）3 测定结果（单位 mg/L ）1 0.0280 0.265 0.540 精密度测试以5ml 二硫化碳萃取100ml 水中苯系物，所得萃取液进行测定，得到萃取液浓度值再乘以 5 除以 100 得到表中数据2 0.0250 0.260 0.
16、545 3 0.0309 0.241 0.510 4 0.0317 0.285 0.580 5 0.0297 0.274 0.478 6 0.0286 0.301 0.590 平均值ix（单位 mg/L）0.0290 0.271 0.541 标准偏差 Si（单位 mg/L）0.002 0.02 0.04 相对标准偏差RSDi% 7 7 7 注：试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1浓度 2浓度 3。化合物多时，增加表格。表 5 精密度测试数据平行号苯乙烯 备注 浓度（含量） 1 浓度（含量） 2 浓度（含量）3 测定结果（单位 mg/L ）1 0.0484 0.194 0.190 精密度测试以5ml 二硫化碳萃取100ml 水中苯系物，所得萃取液进行测定，得到萃取液浓度值再乘以 5 除以 100 得到表中数据2 0.0429 0.198 0.550 3 0.0474 0.174 0.595 4 0.0480 0.183 0.545 5 0.0474 0.186 0.580 6 0.0456 0.185 0.570 平均
